固相萃取柱
鄭州南北儀器設(shè)備有限公司專業(yè)生產(chǎn):
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相萃?。⊿PE)技術(shù)介紹
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù),由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展起來的。主要通過固定相填料對樣品組分的選擇性吸附與解吸過程,實現(xiàn)對樣品的分離、純化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。其實際過程類似于一個簡單的液相色譜柱分離過程。
目前雅源已經(jīng)廣泛應(yīng)用于HPLC,GC,LC/MS,GC-MS或其他技術(shù)分析樣品的檢測、制備。其在藥物代謝及動力學(xué)、藥物分析、生物檢測、食品安全分析、環(huán)境分析等領(lǐng)域都已經(jīng)得到普遍應(yīng)用。
SPE小柱:
A.常見的分為三個部分:科研聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)
B.常用規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,500mg/6ml,1g/6ml等。以500mg/3ml為例,其中500mg表示的是填料的質(zhì)量,3ml表示的是空柱管的體積。
C.一次性使用:為避免交叉污染,保證檢測的可靠性,我們建議:SPE柱通常要一次性使用。
三、固相萃取基本操作
針對填料保留機(jī)理不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同
1)填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步(如下圖):
▲活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
▲上樣——將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
▲淋洗——zui大程度的去除干擾物。
▲洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2)填料保留雜質(zhì)(此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素)
固相萃取操作一般有三步:
▲活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
▲上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
▲洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
四、的應(yīng)用選擇
A.柱填料的選擇:根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異,如極性,分子量,PKa值等選擇合適的填料。
B.柱規(guī)格的選擇:對于反相、正相和吸附型來說,被萃取目標(biāo)物的質(zhì)量不要超過SPE柱填料的5%;離子交換型則必須考慮離子交換的容量。
五、的優(yōu)點
鄭州南北儀器有限公司堅持優(yōu)質(zhì)的選材及*的工藝相結(jié)合,確保了我們的及色譜柱等產(chǎn)品同世界其他相比在多個方面都保持著更為優(yōu)良的分析應(yīng)用效果。 如:材料骨架我們采用*的球形B型硅膠,這比其他品牌的無定形硅膠在理論塔板數(shù)、壓力、通透性等多個方面都有著*的*性。
和世界上產(chǎn)品品質(zhì)的逐條對比見附表:
| nanbei | 沃特世Waters | 瓦里安Varian | 安捷倫 Agilent | 色譜科Supelco | Phenomenon | JT Baker | Mac herey Nagel |
材料骨架 | 球形B型硅膠 | 聚合物 | 無定形無硅膠 | 無定形無硅膠 | 無定形無硅膠 | 聚合物 | 無定形無硅膠 | 無定形無硅膠 |
重金屬含量 | <20ppm | 未知 | 很高 | 很高 | 很高 | 未知 | 很高 | 很高 |
黏稠樣品是否阻塞 | 不會 | 不會 | 經(jīng)常會 | 經(jīng)常會 | 經(jīng)常會 | 不會 | 經(jīng)常會 | 經(jīng)常會 |
化合物回收率 | 確保全部回收 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 | 未知 |
背景清潔效果 | 很好 | 較臟 | 好 | 好 | 好 | 較臟 | 好 | 好 |
“全盲”檢測 | 能 | 不能 | 能 | 能 | 能 | 不能 | 能 | 能 |
*清除LC-MS/MS分析中的基質(zhì)效應(yīng) | 能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 | 不能 |
GC-MS分析中基質(zhì)效應(yīng) | 下降到zui低 | 沒多少幫助 | 下降到較低 | 下降到較低 | 下降到zui低 | 沒多少幫助 | 下降到較低 | 下降到較低 |
定量分析中的重現(xiàn)性 | 很好 | 較好 | 較好 | 較好 | 較好 | 較好 | 較好 | 較好 |
廣譜方法學(xué) | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 | 提供 |
化合物個性化樣品預(yù)處理方法優(yōu)化 | 提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 | 不提供 |