①啟動裝置
x射線熒光元素分析儀SEA1000S請按照以下的程序啟動裝置。
1 按下測定主機右下方的『Power』開關(guān)、確認開關(guān)的燈是否成綠色。
2 打開電腦的電源。
3 打開打印機的電源。(附有打印機的場合)
4 確認啟動了X-ray軟件之后,將測定系統(tǒng)的右下方的『X-ray』開關(guān)向右旋轉(zhuǎn)。
5 旋轉(zhuǎn)『X-ray』開關(guān)后軟件的顯示欄中會出現(xiàn)「可以測定」,為了確保X射線穩(wěn)定建
議等約30分鐘之后再進行測定。
②裝置校正
畫面上出現(xiàn)了以下的通知之后請將裝置校正用的樣品放入樣品室進行測定。關(guān)于操作請根據(jù)
「6.裝置的校正」的程序進行。
通知
「請實施強度校正」
「請實施能量校正」
「請實施FWHM校正」
「請實施照射徑校正」 ※校正正常完成之后,校正日會被自動更新。另外到了下次更新日時會再度出現(xiàn)通知。
③標準曲線的確認和更新
x射線熒光元素分析儀SEA1000S建議1星期確認1次標準曲線。校正結(jié)束后請確認標準曲線。關(guān)于操作請根據(jù)「7.標準曲線
的確認和更新」的程序進行。
④裝置的結(jié)束操作
請按照以下程序進行裝置的結(jié)束操作。
1 將測定系統(tǒng)的右下方的『X-RAY』開關(guān)向左旋轉(zhuǎn)使開關(guān)處于(OFF)上。
2 按下畫面右下方的『X-RAY結(jié)束』鍵
3 按下畫面左下方的『開始』鍵。
4 按下『結(jié)束Windows(U)』鍵,切斷電腦的電源。
5 切斷打印機的電源。
6 按下測定系統(tǒng)的右下方的『Power』鍵。 ⑤清潔底面風扇的過濾網(wǎng)
請定期(建議1000小時)清潔底面風扇的過濾網(wǎng)。關(guān)于程序請參考SEA1000A儀器使用說明
書內(nèi)的「4.3.1底面風扇過濾網(wǎng)的清潔」。
5.根據(jù)常規(guī)進行樣品測定的程序
通常測定 1 按下『應用選單』鍵,再按下『2.常規(guī)測量』鍵。
2 按下樣品室的OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
3 按下樣品觀察鍵,一邊觀察樣品一邊將樣品放置在測定范圍的*處。
用手將樣品室上方蓋子向下壓直到聽到喀嚓聲為止。
4 從樣品觀察窗口確認樣品的位置(樣品在*)。
5 按下「打開常規(guī)條件」鍵,選擇要選擇的分析條件、然后按下OK鍵。
關(guān)于選擇分析條件請參考「1.分析條件的區(qū)別使用」。
*如果沒有輸出到報告書中的數(shù)據(jù)的場合(Lot的途中),在按「打開常規(guī)文件時」會出現(xiàn)以下提示,Lot的途中時按下「否」鍵。Lot的zui后時按下「是」。
6 按下『測定開始』鍵。
7 輸入恰當?shù)挠∷祟}、按下「OK」鍵后開始測定。
8 測定自動開始。
9 測定自動結(jié)束。在軟件屏幕左下方的狀態(tài)欄會出現(xiàn)提示。
10 按下樣品室OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
11 取出樣品。
12 Lot結(jié)束為止反復從7到16的程序。
Lot End 13 一系列的測定結(jié)束時按下Lot End鍵。
14 在出現(xiàn)以下提示時按下「是」鍵。
15 在出現(xiàn)輸出的設定的窗口時,選擇恰當?shù)捻椖?,按下「OK」鍵。
16 將測定數(shù)據(jù)文件進行保存。輸入恰當?shù)奈募聪隆窸K」鍵(這個時
候數(shù)據(jù)文件將同時保存在total.xls中)。
5-2.根據(jù)塊體標準曲線進行樣品測定的程序
通常測定 1 按下『應用選單』鍵再按下『4.塊體標準曲線』。
2 按下樣品室OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
3 按下樣品觀察鍵,一邊觀察樣品一邊將樣品放置在測定范圍的*處。
用手將樣品室上方蓋子向下壓直到聽到喀嚓聲為止。
4 從樣品觀察窗口確認樣品的位置(樣品在*)。
5 確認是否在未知樣品形式狀態(tài)下(不在未知樣品形式狀態(tài)下時請按下未
知樣品鍵)。
6 按下「打開分析文件」鍵,選擇要選擇的分析條件,然后按下OK鍵。
關(guān)于選擇分析條件請參考「1.分析條件的區(qū)別使用」。
7 按下『測定開始』鍵。
8 測定自動開始。
9 測定自動結(jié)束。在軟件屏幕左下方的狀態(tài)欄會出現(xiàn)提示。
10 按下樣品室OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
11 取出樣品。
5-3.根據(jù)塊體FP進行樣品測定的程序
通常測定 1 按下『應用選單』鍵再按下『3.塊體FP』。
2 按下樣品室OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
3 按下樣品觀察鍵,一邊觀察樣品一邊將樣品放置在測定范圍的*處。
用手將樣品室上方蓋子向下壓直到聽到喀嚓聲為止。
4 從樣品觀察窗口確認樣品的位置(樣品在*)。
5 確認是否在未知樣品形式狀態(tài)下(不在未知樣品形式狀態(tài)下時請按下未
知樣品鍵)。
6 按下「打開分析文件」鍵,選擇要選擇的分析條件(metal.bfp),然后按下OK鍵。
關(guān)于選擇分析條件請參考「1.分析條件的區(qū)別使用」。
7 按下『測定開始』鍵。
8 測定自動開始。
9 測定自動結(jié)束。在軟件屏幕左下方的狀態(tài)欄會出現(xiàn)提示。
10 按下樣品室OPEN鍵(正面圓形的鍵),打開樣品室上方蓋子。
11 取出樣品。
6.裝置的校正
按照以下的程序進行強度校正、能量校正、FWHM校正、照射徑校正。
① 強度校正(1次/周)
1 取出『強度校正板』放在樣品臺上之后關(guān)閉樣品室上方蓋子。
2 按下『應用選單』鍵。
3 按下『維修』鍵。
4 按下『強度校正』鍵。
5 按下『測定開始』鍵,會出現(xiàn)以下的窗口,選擇所有的管電壓,
按下OK鍵。
6 等待校正結(jié)束。
7 校正結(jié)束后會出現(xiàn)『強度校正正常結(jié)束』提示,按下『OK』鍵。
8 從樣品室中取出『強度校正板』。 ② 能量校正(1次/周)
1 取出『能量校正板』放在樣品臺上之后關(guān)閉樣品室上方蓋子。
2 按下『能量校正』鍵。
3 按下『測定開始』鍵。
4 等待校正結(jié)束。
5 校正結(jié)束后會出現(xiàn)『能量校正正常結(jié)束』提示,按下『OK』鍵。
6 從樣品室中取出『能量校正板』。 ③ FWHM校正(1次/周)
1 取出『FWHM校正板』放在樣品臺上之后關(guān)閉樣品室上方蓋子。
2 按下『分解能校正』鍵。
3 按下『測定開始』鍵。
4 等待校正結(jié)束。
5 校正結(jié)束后會出現(xiàn)『FWHM校正正常結(jié)束』提示,按下『OK』鍵。
6 從樣品室中取出『FWHM校正板』。 ④ 照射徑校正(1次/年)
1 取出『照射徑校正板』放在樣品臺上之后關(guān)閉樣品室上方蓋子。
2 按下『照射徑校正』鍵。
3 按下『測定開始』鍵。
4 等待校正結(jié)束。
5 校正結(jié)束后會出現(xiàn)『照射徑校正正常結(jié)束』提示,按下『OK』鍵。
6 從樣品室中取出『照射徑校正板』。 ※上述的校正結(jié)果出現(xiàn)異常時,請確認校正樣品是否正確。測定沒有錯誤時,請重新啟動
測定系統(tǒng),等待15分鐘之后再次進行校正。如果測量結(jié)果還沒有改善的場合請與zui近的
銷售處。
7.標準曲線的確認和更改
n 目的:校正儀器由于環(huán)境的變化而引起的狀態(tài)變動。
n 頻率:1次/周
n 按照以下的程序確認標準曲線,有必要時進行更新。
操作步驟
1 按『應用選擇』鍵,再按『塊體標準曲線』鍵。
2 按「打開分析條件」鍵,選擇通常使用的標準曲線。(例如「Cd.bcc」文件)
3 按「未知樣品模式」鍵。
4 將「標準物質(zhì)B(STD B)」放置在樣品臺上,按開始測量鍵。
5 Cd和Pb的定量結(jié)果與「STD B」的表示值的差在表示值的±15%以上的話,請按照6~16的步驟更新標準曲線。沒有更新的必要時實施17項的內(nèi)容。 ※關(guān)于Hg,Br,Cr
關(guān)于Hg,Br,Cr,由于偏差稍大所以以±30%為界限。如果測量值超出±30%時,請反復測量3次進行確認。測量結(jié)果的平均值對于100ppm有偏離(±20%以上)時,標準曲線必需進行更新。但是,平均值在100ppm左右的情況,標準曲線沒有進行更新的必要。如果3次的測量結(jié)果偏差異常的大時,有可能是儀器發(fā)生問題,此時請與zui近的銷售處聯(lián)絡。
6 按「標準物質(zhì)模式」鍵。
7 按標準No1。
8 取出「標準物質(zhì)A(STD A)」,安放在樣品臺上,關(guān)閉樣品室的蓋子。
9 按『測定開始』按鈕。
10 測量結(jié)束后,按標準No2。
11 取出「標準物質(zhì)B (STD B)」,安放在樣品臺上,關(guān)閉樣品室的蓋子。
12 按『測定開始』按鈕。
13 對于「標準物質(zhì)C,D」,重復同樣的操作。
14 所有標準物質(zhì)測定結(jié)束后,按分析保存鍵以更新分析條件。
15 確認文件名沒有被更改之后按下保存鍵。出現(xiàn)以下的窗口之后,按OK鍵。(請不要更改文件名)
16 確認新更新的標準曲線。請實施3~5的操作。定量結(jié)果與「STD B」的表示值的差還是在表示值的±15%以上的話,請與zui近的銷售處。
17 以上1~16的操作是標準曲線的確認與更新的步驟。請按照同樣的操作步驟對其他經(jīng)常使用的標準曲線進行確認及更新。
8.管理值的登記和更改
l 按照以下程序進行管理值的更改·登記
操作步驟
1 按『應用選擇』 ,再按『常規(guī)分析』按鈕。
2 按「輸入管理值」按鈕。
3 出現(xiàn)「有害金屬的管理值」窗口。
4 請對于Gray Zone(灰色區(qū)域)輸入適當?shù)纳舷拗导跋孪拗怠?br />5 按「OK」按鈕。
9.在常規(guī)測定程序下的能譜保存
測量程序
1 測定結(jié)束后按下常規(guī)測定畫面上的「能譜保存」鍵。
2 能譜的保存處之后保存。
※能譜會被復數(shù)保存(與測定條件的數(shù)相同)。
※無保存制定處時保存在C\X-ray¥DATA文件夾里的上次的文件夾中。
10.在塊體標準曲線程序下的能譜輸入
操作程序
1 按下『應用選擇』鍵之后按下『塊體標準曲線』鍵。
※在輸入「metal」中測定出的能譜時按下『塊體FP』鍵。
2 按下菜單欄中的「文件」鍵之后再選擇「打開分析條件」,輸入常規(guī)程序下
使用的分析條件文件(例「Cd,Pb.bcc」文件)。
3 按下「未知樣品形式」鍵。
4 按下菜單欄中的「文件」之后再選擇「打開多重能譜」。
5 在常規(guī)程序中保存每一個能譜時選擇好的文件夾,按下要選擇的能譜。相同能譜
的名稱有幾個(2~4個)請選擇其中任何一個,同時所有的能譜將會被輸入。
※以下是能譜的文件名的例子。
Test.15P
Test.50P2
Test.50P3
6 按下再計算的Icon(會出現(xiàn)再計算的結(jié)果)。
※輸出報告時等出現(xiàn)計算結(jié)果后,在畫面上調(diào)整能譜的大小之后按下輸出報告的Icon。
7 結(jié)束時,按下Lot End鍵。