氣相色譜儀—毛細(xì)管色譜柱
南京科捷分析儀器有限公司
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氣相色譜儀工作原理:
氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器注入進(jìn)樣器汽化后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或氣相)間分配或吸咐系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下各組分在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在柱中得分離,依次從柱后流出。然后用接在柱后的檢測(cè)器,根據(jù)組份的物理、化學(xué)特性,將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。
氣相色譜儀應(yīng)用范圍:
環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究
生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒物研究
食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究
中西藥物:原料中間體及成品分析
石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究
有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制
衛(wèi)生檢查:勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究
*科學(xué):軍事檢測(cè)控制和研究
毛細(xì)管色譜柱的正確選擇:
一、毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)度的選擇:
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下 , 為取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品 , 尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來(lái)說(shuō):
15m 的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;
30m 的色譜柱是zui常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;
50m 、 60m 或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
二、毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑的選擇:
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm :具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm :柱效稍低于 0.25mm 的色譜柱,但柱容量約高 60% 。
0.53mm :具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
三、毛細(xì)管柱液膜厚度的選擇 :
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
0.1 ~ 0.2m :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25 ~ 0.5m :常用的液膜厚度。
厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
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