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1、DSQ II性能
· DSQ-II GCMS為T(mén)hermoFisher型的單四極桿質(zhì)譜。
· DSQ-IIzui顯著的特點(diǎn)：對(duì)真實(shí)樣品（復(fù)雜基體樣品）靈敏度高，可以說(shuō)是目前真實(shí)靈敏度zui高的單四極桿質(zhì)譜。
· zui核心設(shè)計(jì)是彎曲的預(yù)四極桿，從源頭上有效去除中性分子的干擾，約6000倍的減低中性噪音，從而提高儀器對(duì)于真實(shí)樣品的檢測(cè)靈敏度。
· zui方便客戶日常維護(hù)的設(shè)計(jì)是：離子源和四極桿間有真空鎖，無(wú)須拆卸機(jī)殼，用戶平時(shí)清洗離子源盒，免放真空，避免重新開(kāi)機(jī)。*地提高工作效率。
· DSQ-II與前一代產(chǎn)品DSQ相比，增加了DuraBrite源設(shè)計(jì)，在保持高靈敏度的同時(shí)，增強(qiáng)了離子源的抗污染能力，降低了離子源的清洗頻率。
· DSQ-II與前一代產(chǎn)品DSQ相比，引進(jìn)了DynaMax E*倍增器設(shè)計(jì)，將動(dòng)態(tài)線性范圍擴(kuò)展到108，保證對(duì)高濃度樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定量
· DSQ-II是目前質(zhì)量軸穩(wěn)定性*的質(zhì)譜，采用的自動(dòng)調(diào)諧和RF射頻實(shí)時(shí)較準(zhǔn)技術(shù)，真正保證了高低質(zhì)量端全質(zhì)量范圍無(wú)質(zhì)量漂移。
· zui為成熟的SIM/Scan定量同時(shí)定性功能（2002年開(kāi)始），并可根據(jù)客戶需要任意分組設(shè)定SIM和Scan的參數(shù)，滿足高級(jí)需要。
· DSQ-II推出Quanlab軟件，在X’caliber（以功能強(qiáng)大，*死機(jī)著稱）的基礎(chǔ)上，免費(fèi)配給用戶，大大簡(jiǎn)化了客戶的日常分析。
· 普通的毛細(xì)分流不分流進(jìn)樣口，可做大體積進(jìn)樣，達(dá)50ul，提高靈敏度，減少樣品濃縮。
· 自動(dòng)檢漏功能，免費(fèi)配置在儀器面板上，通過(guò)啟動(dòng)快接鍵，輕松實(shí)現(xiàn)。
· 自動(dòng)柱評(píng)價(jià)系統(tǒng)，也免費(fèi)配置在儀器面板上，通過(guò)啟動(dòng)快接鍵，輕松實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的*性，（無(wú)須反復(fù)調(diào)壓運(yùn)行標(biāo)樣，制作保留時(shí)間校準(zhǔn)曲線。），故更為常用。
2、實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃目標(biāo)：
- 建立符合ISO/IEC 17025:2005 管理體系要求的實(shí)驗(yàn)室
- 取得CNAS（中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)）ISO/IEC17025之認(rèn)可資格
- 取得合格的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和管理團(tuán)隊(duì)
- 維護(hù)與持續(xù)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作，以滿足自身與客戶的要求
3、實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)范圍：
- 對(duì)于電子產(chǎn)品塑料中的PBBs/PBDEs、鄰苯二甲酸鹽類(lèi)、多環(huán)芳烴、偶氮染料、揮發(fā)性有機(jī)物的有機(jī)化合物的檢測(cè)
4、設(shè)備規(guī)格書(shū)：
- Trace DSQII GC/MS是熱電集團(tuán)的一款新型臺(tái)式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀。是市面同類(lèi)型質(zhì)譜儀中靈敏度zui高，檢測(cè)限zui低的質(zhì)譜儀。 靈敏度： 1pg八氟萘（OFN） S/N>200:1
詳細(xì)規(guī)格如下：
1. 氣相色譜部分技術(shù)規(guī)格
1.1. 電源：220/230V+/-10%，50/60Hz，16A；
1.2. 柱箱：
1.2.1.溫度范圍：室溫以上4℃～450℃，控溫精度0.01℃；
1.2.2.升溫速率：0.1～120℃/min；
1.3. 載氣控制：
1.3.1.具有獨(dú)立的電子壓力控制和獨(dú)立的流量控制系統(tǒng)；
1.3.2.壓力調(diào)節(jié)范圍：0－100psi?？刂凭龋?.01psi；
1.3.3.流量調(diào)節(jié)范圍：0－500ml/min?？刂凭龋?.01ml/min；
1.4. 自動(dòng)測(cè)量并存儲(chǔ)色譜柱參數(shù)；
1.5. 具有色譜柱自動(dòng)檢漏功能，能保證色譜柱安裝的密封性
1.6. 具環(huán)境壓力和溫度變化的補(bǔ)償功能。
1.7. 進(jìn)樣口：
1.7.1. 分流/不分流進(jìn)樣口，溫度范圍：50℃～400℃。
1.7.2. 高效靈活的隔墊吹掃，可進(jìn)行大體積進(jìn)樣，zui大進(jìn)樣量30ul，節(jié)省樣品濃縮。
1.8. 自動(dòng)進(jìn)樣器：
1.8.1. 可完成液體自動(dòng)進(jìn)樣
1.8.2.配置8盤(pán)位以上液體樣品盤(pán)
2. 質(zhì)譜部分技術(shù)規(guī)格
2.1.靈敏度：EI源：全掃描方式 1pg八氟萘（OFN） S/N>200:1；
2.2.分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨；
2.3.掃描速度：zui高11000amu/sec；
2.4.質(zhì)量范圍：1～1050amu；
2.5.真空系統(tǒng)：前級(jí)機(jī)械真空泵，高真空部分為高性能分子渦輪泵；
2.6.離子源： EI。
2.7.配備有可更換的EI離子盒和即插即用燈絲架，獨(dú)立控制的離子源溫度，zui高可達(dá)300℃；zui大發(fā)射電流850uA。免工具維護(hù)設(shè)計(jì)；
2.8.質(zhì)量分析器：全金屬鉬四極桿分析器，易于打磨擦洗?？勺鋈珤呙?、選擇離子掃描（SIM）和全掃描、選擇離子掃描（SIM）交替掃描；
2.9.檢測(cè)系統(tǒng)：長(zhǎng)壽命后加速＋/-10KV轉(zhuǎn)換打拿極電子倍增器。數(shù)字化電噪音識(shí)別，能實(shí)現(xiàn)高效正負(fù)離子檢測(cè)，可做中心線或輪廓線數(shù)據(jù)采集；
2.10. 一次進(jìn)樣能同時(shí)獲取真正的全掃描和選擇離子檢測(cè)結(jié)果，保證全掃描的同時(shí)，不損失選擇離子檢測(cè)靈敏度；
2.11. GC/MS接口zui高使用溫度不低于300℃；
2.12. 質(zhì)譜庫(kù)：2005版NIST質(zhì)譜譜庫(kù)（19萬(wàn)張譜圖，16萬(wàn)化學(xué)結(jié)構(gòu)庫(kù)）；
2.13. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：
2.14. 硬件：*品牌電腦：2.8GHz奔騰IV CPU，1G內(nèi)存，120GB硬盤(pán)驅(qū)動(dòng)器， DVD-RW，17英寸Dell液晶顯示器，16M顯卡，鍵盤(pán)和鼠標(biāo)。品牌激光打印機(jī)；
2.15. 軟件：Windows XP操作環(huán)境，基于windows內(nèi)核的強(qiáng)大功能的質(zhì)譜軟件，具有自動(dòng)及手動(dòng)調(diào)諧，數(shù)據(jù)采集、實(shí)時(shí)監(jiān)視色譜質(zhì)譜，數(shù)據(jù)分析，定性定量分析，質(zhì)譜庫(kù)檢索，作報(bào)告等強(qiáng)大功能，在Microsoft Office下作報(bào)告。
2.16. 軟件集成對(duì)質(zhì)譜硬件的自動(dòng)診斷功能，點(diǎn)擊鼠標(biāo)，即可完成對(duì)質(zhì)譜故障的自我診斷，包括所有的電路，真空，分析器，離子源。
5、設(shè)備測(cè)試項(xiàng)目與檢驗(yàn)方法參照標(biāo)準(zhǔn)：
PBBs/PBDEs的測(cè)試的參考方法： 前處理方法EPA3540C&8082，測(cè)試方法參考EPA 8270C 或者IEC 111_68_CDV
鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：2005/84/EC
6、設(shè)備使用教育訓(xùn)練計(jì)劃：
儀器安裝調(diào)試后提供現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容主要是儀器操作和儀器維護(hù)。
在廣州深圳等地不定期舉辦培訓(xùn)班，提高用戶的儀器操作與維護(hù)水平。
建議安裝調(diào)試半年內(nèi)參加壹人次/壹臺(tái)在本公司上海中心演示實(shí)驗(yàn)室用戶進(jìn)行高級(jí)使用培訓(xùn)，并對(duì)儀器的硬件和內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入系統(tǒng)的培訓(xùn)。差旅費(fèi)自理。
美國(guó)熱電科技儀器公司將不定期開(kāi)設(shè)培訓(xùn)學(xué)習(xí)班，幫助用戶提高儀器的操作和維護(hù)水平。用戶可根據(jù)自己工作需要安排參加，差旅費(fèi)自理。
公司還擁有一個(gè)由專(zhuān)家級(jí)人員組成的應(yīng)用支持部門(mén)，專(zhuān)門(mén)為用戶提供應(yīng)用方法指導(dǎo)，方法開(kāi)發(fā)，實(shí)際樣品分析，前沿技術(shù)信息溝通等服務(wù)，以確保用戶順利完成日常工作任務(wù)并在業(yè)務(wù)上不斷提高。
7、CNAS國(guó)家實(shí)驗(yàn)室輔導(dǎo)與認(rèn)證計(jì)劃：
將協(xié)助貴公司通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證，特別是在人儀器使用人員的業(yè)務(wù)水平，包括儀器操作與維護(hù)水平，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性。
一、氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測(cè)多溴聯(lián)苯（PBDEs）的應(yīng)用方法
目的：針對(duì)電子類(lèi)產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）的檢測(cè)我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法，主要使用Thermo Finnigan的氣質(zhì)聯(lián)用儀通過(guò)其*的快速采集方式及全掃描（full scan）和選擇離子掃描（SIM）兩種同時(shí)進(jìn)行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。
方法：標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取后的樣品，四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀不分流進(jìn)樣1ul，EI源，正離子模式，同時(shí)進(jìn)行全掃描full scan和選擇離子掃描SIM。
結(jié)果：21種PBDEs同系物（包括十溴聯(lián)苯醚）11分鐘完成分析，在full scan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng, 相關(guān)系數(shù)在0.999以上，不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時(shí)只需一次進(jìn)樣, 在同一數(shù)據(jù)文件中對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析和定量分析。另外還進(jìn)行了連續(xù)進(jìn)100多個(gè)樣品，驗(yàn)證了儀器的穩(wěn)定性、抗污染性以及方法的可靠性等。
介 紹
多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）作為一種阻燃劑廣泛應(yīng)用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質(zhì)中，由于這些物質(zhì)在一起并不是通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，所以在產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用過(guò)程以及再回收過(guò)程中，它們會(huì)從高分子材料中脫離出來(lái)，污染環(huán)境。當(dāng)前發(fā)表的文獻(xiàn)表明它們?cè)谧匀画h(huán)境中、動(dòng)物體內(nèi)、以及人體內(nèi)都普遍存在。隨著環(huán)境污染的日益加重，人們對(duì)健康日益關(guān)心，2003年2月歐洲制定了兩個(gè)環(huán)境法令：電子產(chǎn)品電子設(shè)備垃圾處理法令（WEEE Directive 2002/96/EC）和電子產(chǎn)品中限用危險(xiǎn)物質(zhì)法令 （的處理約定）（ROHS Directive 2002/95/EC）。PBDEs是ROHS中六種高危險(xiǎn)物質(zhì)之一。
PBDEs共有209種同系物，其中十溴聯(lián)苯醚（BDE-209）是阻燃劑中的主要成份之一，其分子量高（959amu） 及沸點(diǎn)高，所以要完成對(duì)該物質(zhì)的檢測(cè)，對(duì)氣相色譜和質(zhì)譜系統(tǒng)就有很高的要求。而Finnigan TraceDSQ可在短時(shí)間內(nèi)將21種PBDEs同系物分離和檢測(cè)（圖1） 并可給出它們的全掃描質(zhì)譜圖。圖2顯示了十溴聯(lián)苯醚全掃描質(zhì)譜圖、正確的分子量和分子量區(qū)域的同位素豐度。
方 法
21種PBDEs標(biāo)樣由加拿大 Ontario，Wellington實(shí)驗(yàn)室和美國(guó)AccuStandard提供。不同電子產(chǎn)品的樣品經(jīng)過(guò)切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接進(jìn)樣到GC/MS。
GC：Finnigan Trace GC Ultra 帶標(biāo)準(zhǔn)的分流不分流進(jìn)樣口; MS：Finnigan Trace DSQ 配 250L泵; 色譜柱：10m×0.18mm i.d. ×0.4umRtx-200.
多溴聯(lián)苯醚定量線性曲線的相關(guān)系數(shù)和檢出限
| 名稱 （IUPAC#） | r2 | 檢出限* （pg/ul） | 名稱 （IUPAC#） | r2 | 檢出限* （pg/ul） |
| Mono-BDE （3） | 0.9994 | 0.34 | Hexa-BDE （154,153,138） | 0.999-0.9991 | 0.35-0.64 |
| Di-BDE （7,15） | 0.999-0.9992 | 0.17-0.25 | Hepta-BDE （183） | 0.999 | 0.49 |
| Tri-BDE （17,28） | 0.999-0.9994 | 0.22-0.24 | Octa-BDE （203） | 0.999 | 0.65 |
| Tetra-BDE （49,71,47,66,77） | 0.999-0.9992 | 0.17-0.40 | Deca-BDE （209） | 0.9991 | 3.28 |
| Penta-BDE （100,119,99,85,126） | 0.999-0.9992 | 0.18-0.48 | | | |
注: *方法檢出限根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算得出
