貝克曼溫度計(jì)
(一)構(gòu)造原理
貝克曼(Beckmann)溫度計(jì)是精密測量溫度差值的溫度計(jì),其構(gòu)造如附圖6所示。水銀球與貯汞槽由均勻的毛細(xì)管連通,其中除水銀外是真空。刻度尺上的刻度一般只有5℃或6℃,zui小刻度為0.01,可以估計(jì)到0.001℃。貯汞槽是用來調(diào)節(jié)水銀球內(nèi)的水銀量的。借助貯汞槽調(diào)節(jié),可用于測量介質(zhì)溫度在‐20 ~ +155℃范圍內(nèi)變化不超過5℃或6℃的溫度差。貯汞槽背后的溫度標(biāo)尺只是粗略地表示溫度數(shù)值,即貯汞槽中的水銀與水銀球中的水銀相連時,貯汞槽中水銀面所在的刻度就表示溫度的粗略值。因?yàn)樗y球中的水銀量是可以調(diào)節(jié)的,因此貝克曼溫度計(jì)不能用來準(zhǔn)確測量溫度的值。例如,刻度尺上1°并不一定是1℃,可能代表5℃、74℃等等。
貝克曼溫度計(jì)的刻度有兩種標(biāo)法:一種是zui小讀數(shù)刻在刻度尺的上端,zui大讀數(shù)刻在下端,用來測量溫度下降值,稱為下降式貝克曼溫度計(jì),另一種正好相反,zui大讀數(shù)刻在刻度尺上端,zui小讀數(shù)刻在下端,稱為上升式貝克曼溫度計(jì)?,F(xiàn)在還有更靈敏的貝克曼溫度計(jì),刻度標(biāo)尺總共為1℃或2℃,zui小的刻度為0.002℃。
(二)使用方法 1.根據(jù)被測溫度高低,調(diào)節(jié)水銀球的汞量。
調(diào)節(jié)汞量的目的是使溫度計(jì)在測量起始溫度時,毛細(xì)管中的水銀面位于刻度尺的合適的位置上。例如用下降式貝克曼溫度計(jì)測凝固點(diǎn)降低時,起始溫度(即純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn))的水銀面應(yīng)在刻度尺的1℃附近。這樣才能保證在加進(jìn)溶質(zhì)而使凝固點(diǎn)下降時,毛細(xì)管中的水銀面仍處在刻度標(biāo)尺的范圍之內(nèi)。因此在使用貝克曼溫度計(jì)時,首先應(yīng)該將它插入一個與所測的起始溫度相同的體系內(nèi)。待平衡后,如果毛 細(xì)管內(nèi)的水銀面在所要求的合適刻度附近,就不必調(diào)整,否則應(yīng)按下述三個步驟進(jìn)行調(diào)整:
(1)水銀絲的連接 要調(diào)節(jié)水銀球中的汞量,必須使貯汞槽中的水銀和毛細(xì)管中的水銀相連接。若水銀球內(nèi)的水銀量過多,毛細(xì)管內(nèi)的水銀面已過b點(diǎn)(如附圖6所示),此時將溫度計(jì)慢慢倒置,并用手指輕敲貯汞槽處,使貯汞槽內(nèi)的水銀與b點(diǎn)處的水銀相連接,然后將溫度計(jì)倒轉(zhuǎn)過來。若水銀球內(nèi)的水銀量太少,可用右手握住溫度計(jì)中部,將溫度計(jì)倒置,用左手輕敲右手的手腕(注意:不能用勁過猛,切勿使溫度計(jì)與桌面等相撞),此時水銀球內(nèi)的水銀就會自動流向貯汞槽,再使之與貯汞槽中的水銀相連。
?。?)調(diào)節(jié)水銀球中的汞量 調(diào)節(jié)的方法很多,現(xiàn)以下降式貝克曼溫度計(jì)為例,介紹一種常用的方法。
設(shè)T0為實(shí)驗(yàn)欲測的起始攝氏溫度(例如純液體的凝固點(diǎn)),在此溫度下欲使貝克曼溫度計(jì)中毛細(xì)管的水銀面恰在1°附近,則需將已經(jīng)連接好水銀絲的貝克曼溫度計(jì)懸于一個溫度為T的水浴中,T值可由下式求得:
T=T0+1+R
其中R為貝克曼溫度計(jì)中a到b一段所相當(dāng)?shù)臏囟?。一般情況下,R值約為2℃,準(zhǔn)確的R值可由下法測得,將貝克曼溫度計(jì)和普通溫度計(jì)同時插入盛水的燒杯中,加熱水浴,使貝克曼溫度計(jì)中的水銀絲逐漸上升,通過普通溫度計(jì)讀出a到b段所相當(dāng)?shù)臏囟炔?,便是R值。
附圖6 下降式
貝克曼溫度計(jì)
待貝克曼溫度計(jì)在T ℃水浴中達(dá)到平衡后,用右手握住溫度計(jì)中部,由水浴中取出,立即用左手沿溫度計(jì)的軸向輕敲右手的手腕,使水銀絲在b點(diǎn)處斷開(注意在b點(diǎn)處不得留有水銀)。這樣就使得體系的起始溫度(T0)正好在貝克曼溫度計(jì)的1°附近,若不在1°附近,應(yīng)重新調(diào)整。
例如,測定苯的凝固點(diǎn)降低值。
純苯T0=5.51 ℃,R=2.5 ℃。則
T=5.51+2.5=9.01 ℃。
將貝克曼溫度計(jì)懸于9 ℃左右的水中,按前述方法進(jìn)行調(diào)整,調(diào)節(jié)后的溫度計(jì)懸于5.51 ℃的苯中時,水銀面恰好在1°附近。
若是上升式貝克曼溫度計(jì),水銀量的調(diào)節(jié)方法同上,在T0溫度時,調(diào)整后的溫度計(jì)水銀面應(yīng)在4°附近。
調(diào)好后的貝克曼溫度計(jì)應(yīng)注意不要倒置,將之插在冰水溶液中,以免毛細(xì)管中的水銀與貯汞槽中的水銀相連。
2.讀數(shù)
讀數(shù)值時,貝克曼溫度計(jì)必須垂直,而且水銀球就全部浸入所測溫度的體系中。由于毛細(xì)管中的水銀面上升或下降時有粘滯現(xiàn)象,所以讀數(shù)前必須先用手指輕敲水銀面處,消除粘滯現(xiàn)象后用放大鏡讀取數(shù)值。讀數(shù)時應(yīng)注意眼睛要與水銀面水平。
(三)溫度量程調(diào)解方法 這里介紹兩種溫度量程的調(diào)解方法:
一、恒溫浴調(diào)解法
1.首先確定所使用的溫度范圍。例如測量水溶液凝固點(diǎn)的降低需要能讀出1℃至-5℃之間的溫度讀數(shù);測量水溶液沸點(diǎn)的升高則希望能讀出99℃至105℃之間的溫度讀數(shù);至于燃燒熱的測定,則室溫時水銀柱示值在2至3℃之間zui為適宜。
2.根據(jù)使用范圍,估計(jì)當(dāng)水銀柱升至毛細(xì)管末端彎頭處的溫度值。一般的貝克曼溫度計(jì),水銀柱由刻度zui高處上升至毛細(xì)管末端,還需要升高2℃左右。根據(jù)這個估計(jì)值來調(diào)節(jié)水銀球中的水銀量。例如測定水的凝固點(diǎn)降低時,zui高溫度讀數(shù)擬調(diào)節(jié)至1℃,那么毛細(xì)管末端彎頭處的溫度應(yīng)相當(dāng)于3℃。
4.另用一恒溫浴,將其調(diào)至毛細(xì)管末端彎頭所應(yīng)達(dá)到的溫度,把貝克曼溫度計(jì)置于該恒溫浴中,恒溫5℃以上。
5.取出溫度計(jì),用右手緊握它的中部,使其近乎垂直,用左手輕擊右手小臂,如圖3-3所示。這時水銀即可在彎頭處斷開。溫度計(jì)從恒溫浴中取出后,由于溫度差異,水銀體積會迅速變化,因此,這一調(diào)節(jié)步驟要求迅速、輕快,但不必慌亂,以免造成失誤.
6.將調(diào)節(jié)好的溫度計(jì)置于預(yù)測溫度的恒溫浴中,觀察其讀數(shù)值,并估計(jì)量程是否符合要求。例如實(shí)驗(yàn)二凝固點(diǎn)降低法測摩爾量中,可用0℃的冰水浴予以檢驗(yàn),如果溫度值落在3~5℃處,意味著量程合適。若偏差過大,則應(yīng)按上數(shù)步驟重新調(diào)節(jié)。
二、標(biāo)尺讀書法
對操作比較熟練的人可采用此法。該法是直接利用貝克曼溫度計(jì)上部的溫度標(biāo)尺,而不必另外用恒溫浴來調(diào)節(jié),其操作步驟如下:
1.首先估計(jì)zui高使用溫度值。
2.將溫度計(jì)倒置,使水銀球和毛細(xì)管中的水銀徐徐注入毛細(xì)管末端的球部,再把溫度計(jì)慢慢傾斜,使貯槽中的水銀與之相連接。
3.若估計(jì)值高于室溫,可用溫水,或倒置溫度計(jì)利用重力作用,讓水銀流入水銀貯槽,當(dāng)溫度標(biāo)尺處的水銀面到達(dá)所需溫度時,如圖3-3那樣輕輕敲擊,使水銀柱在彎頭處斷開;若估計(jì)值低于室溫,可將溫度計(jì)浸與較低的恒溫浴中,讓水銀面下降至溫度表尺上的讀數(shù)正好到達(dá)所需溫度的估計(jì)值,同法使水銀柱斷開。
4.與上法同,實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)的水銀量是否合適。
(四)注意事項(xiàng) 一、貝克曼溫度計(jì)由薄玻璃制成,比一般水銀溫度計(jì)長得多,易受損壞。所以一般應(yīng)放置溫度計(jì)盒中,或者安裝在使用儀器架上我,或者握在手中。不應(yīng)任意放置。
二、調(diào)節(jié)時,注意勿讓它受劇熱或劇冷,還應(yīng)避免重?fù)簟?br>
三、調(diào)節(jié)好的溫度計(jì),注意勿使毛細(xì)管中的水銀柱再與貯槽里的水銀相連接。