一、概述
ASES過程與GAS過程不同之處:在ASES過程中顆粒形成與干燥同時進(jìn)行,形成的顆粒中殘余的有機(jī)溶劑含量少。而GAS過程的結(jié)晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的,需要經(jīng)過長時間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
SEDS過程(超臨界流體強(qiáng)化溶液分散的沉淀過程)是將超臨界CO2、含有溶質(zhì)的溶液和有機(jī)溶劑一起噴入結(jié)晶器,并經(jīng)短暫的接觸和混合過程。由于有機(jī)溶劑大大高于溶質(zhì)水溶液的流量,使二者接觸混合后溶質(zhì)迅速析出,而高壓CO2的流量又大大高于有機(jī)溶劑的流量,使溶液和有機(jī)溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴,與此同時液滴中少量的有機(jī)溶劑和水迅速溶于CO2之中,使析出的溶質(zhì)顆粒得以快速干燥。海恒科研儀器生產(chǎn)的超臨界細(xì)微粒子制備裝置根據(jù)要求進(jìn)行具體的配置。
二、主要技術(shù)參數(shù):
結(jié)晶器工作壓力:≤30MPa
結(jié)晶方式:根據(jù)要求進(jìn)行設(shè)計(jì)
工作溫度:室溫-150℃
預(yù)熱溫度:≤85℃
結(jié)晶器容積:200mL-2L
分離結(jié)構(gòu):旋風(fēng)分離設(shè)計(jì)
三、系統(tǒng)組成及技術(shù)指標(biāo):
該裝置由以下幾部分組成:CO2供應(yīng)系統(tǒng)、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng)、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng)、結(jié)晶器、卸壓裝置、控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護(hù)系統(tǒng)組成。
1、CO2供應(yīng)系統(tǒng)
由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統(tǒng)、CO2柱塞泵、緩沖罐、預(yù)熱盤管及相應(yīng)管閥件組成。
凈化器:容積200mL,設(shè)計(jì)壓力8MPa,內(nèi)部充滿分子篩或硅膠,可過濾雜質(zhì)及水分,內(nèi)部過濾網(wǎng)目數(shù)為400目(相當(dāng)于38μm)。
制冷系統(tǒng):用于將氣態(tài)CO2制冷變成液態(tài)CO2。規(guī)格根據(jù)結(jié)晶器大小進(jìn)行配置。
CO2柱塞泵:工作壓力≤30MPa,額定壓力≤40MPa,流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
緩沖罐:用于結(jié)晶器前CO2的緩沖,減少脈流。容積200mL,工作壓力≤30MPa。
預(yù)熱盤管:用于結(jié)晶器前CO2的預(yù)熱,保持進(jìn)入結(jié)晶器超臨界流體的溫度穩(wěn)定。
2、內(nèi)含溶質(zhì)的溶液進(jìn)料系統(tǒng):由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成。
柱塞泵:工作壓力≤30MPa,額定壓力≤40MPa,流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
3、有機(jī)溶劑進(jìn)料系統(tǒng):由玻璃杯、柱塞泵及相應(yīng)管閥件組成,這是為SEDS過程特殊設(shè)計(jì)。
柱塞泵:工作壓力≤30MPa,額定壓力≤40MPa,流量根據(jù)結(jié)晶器進(jìn)行配置。
4、結(jié)晶器:容積為根據(jù)要求進(jìn)行配置,入口接有噴嘴,噴嘴用不銹鋼制作,激光穿孔,長度 與內(nèi)徑之比為15:1,噴嘴內(nèi)徑規(guī)格有60μm、80μm、100μm,120μm可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要選用。
結(jié)晶器內(nèi)部噴嘴根據(jù)要求進(jìn)行配置單頭噴嘴或可調(diào)節(jié)噴嘴。單頭噴頭結(jié)構(gòu)形式主要在GAS法、ASES法(即PCA法)使用。
5、卸壓罐:容積為100mL,設(shè)計(jì)壓力20MPa,主要用于氣液分離。
6、恒溫箱:工作室尺寸為500(長)×500(寬)×600(深),采用溫控儀控溫,恒溫箱內(nèi)裝加熱器及循環(huán)風(fēng)扇,熱交換采用對流和輻射傳熱,工作室均為不銹鋼內(nèi)膽,設(shè)計(jì)新穎,外形美觀,結(jié)構(gòu)緊湊合理。
7、安全保護(hù)系統(tǒng):為保證系統(tǒng)的安全,我們設(shè)計(jì)了安全保護(hù)系統(tǒng),主要由電接點(diǎn)壓力表和安全閥組成,電接點(diǎn)壓力表控制壓力源(柱塞泵)的壓力,可設(shè)定上限壓力,可避免超壓現(xiàn)象。另外結(jié)晶器上安裝有安全閥,可實(shí)施溢流保護(hù)。