一、氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕原理

試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電的化合物具有的靈敏度，利用這一特點，可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。出峰順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT

二、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測試劑

1 丙酮。

2 正己烷

3 石油醚沸程30℃-60℃

4 苯。

5 硫酸。

6 。

7 硫酸鈉溶液（20g/L）。

8 農(nóng)藥標準品:六六六（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）純度>99%;

滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT）純度>99%,

9 農(nóng)藥標準儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp’-DDE、pp’-DDD、8.op’-DDT、pp’-DDT各10 mg,溶于苯中，分別移于100 mL容量瓶中，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。

10 農(nóng)藥混合標準工作液:分別量取上述各標準儲備液于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp’-DDE濃度為0.01mg/L , op’-DDT濃度為0.05 mg/L, pp’-DDD濃度為0.02 mg/L, pp’-DDT濃度為0. 1 mg/L.

三、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測儀器設(shè)備

氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器

氣源：氮氣（99.999%）

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機、色譜工作站）

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

N一蒸發(fā)器。

勻漿機。

調(diào)速多用振蕩器。

離心機

植物樣本粉碎機。

四、食品中六六六、滴滴涕殘留檢測分析步驟

1 試樣制備

谷類制成粉末，其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后，切成小塊，制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。

2 提取步驟處理：

2.1 蛋類：稱取試樣20g（精確到0.01g）于200ml具塞三角瓶中，，加水5 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%，加入5ml即可），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進行GC分析。

2.2植物類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水5 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進行GC分析。

2.3大豆油類：稱取試樣1g（精確到0.01g）。直接加石油醚30mL，振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進行GC分析。

2.4乳類：稱取試樣20g（精確到0.01g）鮮乳不需要加水，直接加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進行GC分析。

2.5肉類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水15 mL（視其水分含量加水，使總水量約20mL），加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進行GC分析。

五、氣相色譜條件：

色譜柱：農(nóng)殘II號（30*0.32*1.0）

柱溫230℃

汽化溫度250℃

ECD檢測器250℃

載氣：高純氮99.999%

柱前壓：0.5Mpa

尾吹：25ml/min