直讀光譜儀PDA5500V(光電發(fā)射光譜分析儀)廣泛地用于鋼鐵和鑄造行業(yè),應(yīng)用于冶煉工藝過
程以及機(jī)械加工工藝的管理分析。
分析范圍:
中低合金鋼、碳素鋼、合金鋼、鑄鐵、合金鑄鐵、球墨鑄鐵、稀土球墨鑄鐵等
采用*的時(shí)間分解PDA測(cè)光法,可以同時(shí)快速、高精度地分析金屬中的元素組成,是質(zhì)量管理分析中應(yīng)用*廣泛的分析儀器之一。
時(shí)間分解PDA(脈沖分布分析法)測(cè)光法已列入JIS(日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))標(biāo)準(zhǔn)中,作為的分析方法被采用。
島津PDA-5500IV/V直讀光譜儀廣泛地用于鋼鐵和鑄造行業(yè),應(yīng)用于冶煉工藝過程以及機(jī)械加工工藝的管理分析。
PDA5500V分析通道表
| Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) |
| Fe(鐵基) | | |
1 | Fe | 271.4 | INT.STD. | | |
2 | Fe | 287.2 | INT.STD. | | |
3 | C | 193.0 | 0.001 - 4.5 | | |
4 | Si | 212.4 | 0.001 - 5 | | |
5 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | | |
6 | P | 178.2 | 0.001 – 1.5 | | |
7 | S | 180.7 | 0.001 - 0.5 | | |
8 | Cu | 224.2 | 0.001 - 2 | | |
9 | Ni | 231.6 | 0.001 - 4 | | |
10 | Cr | 267.7 | 0.001 - 4 | | |
11 | Ti | 337.2 | 0.001 - 2 | | |
12 | Al | 394.4 | 0.001 - 1 | | |
13 | V | 311.0 | 0.001 - 3 | | |
14 | Mo | 202.0 | 0.001 - 3 | | |
15 | B | 182.6 | 0.0005 - 0.08 | | |
二 PDA5500IV分析通道表
| Element | Wavelength nm | Analytical Range (%) |
| AL(鋁基) | | |
1 | AL | 256.8 | INT.STD. | | |
2 | Cu | 327.4 | 0.001-0.5 | | |
3 | Cu | 296.1 | 0.1-155 | | |
4 | Si | 288.1 | 0.001 -1 | | |
5 | Si | 390.5 | 1-25 | | |
6 | Mg | 285.2 | 0.001 – 0.1 | | |
7 | Mg | 278.3 | 0.1-15 | | |
8 | Zn | 481.0 | 0.01-15 | | |
9 | Fe | 302.0 | 0.01-2 | | |
10 | Mn | 293.3 | 0.001 - 2 | | |
11 | Ni | 341.4 | 0.001 - 2.5 | | |
12 | Sn | 317.5 | 0.001 - 15 | | |
13 | Ti | 337.2 | 0.001 - 1 | | |
14 | Pb | 405.7 | 0.001-1 | | |
15 | Cr | 267.7 | 0.001-1 | | |
特點(diǎn):
高精度的儀器 PDA測(cè)光法從微量到高含量的元素均可進(jìn)行高精度的分析。
高穩(wěn)定性的儀器 采用6毫米電極,自動(dòng)清洗電極**的蒸發(fā)物,高精度的恒溫系統(tǒng)。
*優(yōu)化的激發(fā)條件結(jié)合時(shí)間分解測(cè)光法提高靈敏度。
元素的不同狀態(tài)分析法,酸溶鋁(solAL)和酸不溶鋁(insolAL)以及其他元素的不同狀態(tài)的分析。
內(nèi)標(biāo)監(jiān)控法消除因樣品的缺陷而引起的分析誤差。
高穩(wěn)定性的光源裝置,兩種激發(fā)電壓和三種激發(fā)頻率軟件設(shè)置,無需調(diào)整硬件即可調(diào)用,標(biāo)準(zhǔn)配置五種光源條件,可以組
合成三十多種激發(fā)條件,適合各種金屬的分析。
Windows2000TM(中文版)操作系統(tǒng)運(yùn)行下的中文化軟件,具有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力,人性化的對(duì)話窗口,儀器自檢系
統(tǒng),標(biāo)準(zhǔn)配置數(shù)據(jù)傳輸軟件,密碼保護(hù)等充分發(fā)揮儀器的各項(xiàng)功能。
完善的維修服務(wù)系統(tǒng)和技術(shù)服務(wù)系統(tǒng),保證儀器的長(zhǎng)期可靠的運(yùn)行。
儀器室的環(huán)境設(shè)置 | |
面積 | 3平面以上 | |
溫度 | 10℃~30℃ (每小時(shí)溫度變化 <±5℃) | |
濕度 | <80%RH(不解露),另外,避免陽光直接照射而產(chǎn)生局部的高溫 | |
灰塵 | 本裝置,因?yàn)槭褂糜?jì)算機(jī),灰塵是產(chǎn)生故障的原因之一。請(qǐng)?jiān)诜课莸慕Y(jié)構(gòu)上避免灰塵的進(jìn)入 | |
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電源 | 單相:220 V ±10% 50 Hz 功率 : 4 KVA 請(qǐng)準(zhǔn)備用于計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的電源插座。 | |
地線 | 準(zhǔn)備單獨(dú)的專用地線,接地阻抗為30Ω以下,干燥地區(qū)10Ω以下 | |
震動(dòng)限度 | 請(qǐng)不要超過下述的允許限度:加速度:0.2 G 以下 振幅:80 μ以下 速度:0.8 cm/sec以下 | |
氣體 | |
氬氣 | 氬氣的純度對(duì)樣品的分析影響較大,請(qǐng)使用滿足下述條件的高純度、干燥的氬氣: 純度 99.999%以上 氧含量 2ppm 以下 耗氬量:分析時(shí) 4升/分鐘;待機(jī)時(shí) 0.3升/分鐘 使用瓶裝氬氣時(shí),必須有減壓器,本裝置氬氣入口的壓力請(qǐng)減壓至1.4~2kg/cm2。。 | |
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儀器外形尺寸 | 長(zhǎng)1460 × 寬540 × 高1220(mm) 重量 大約 500公斤 |
島津光譜儀的優(yōu)點(diǎn)(特色)
如何選購(gòu)光譜儀?*好遵循性能價(jià)格比*高、故障率*低、適應(yīng)性*強(qiáng)、售后服務(wù)*好的原則。下面對(duì)兩家主流廠家*高
機(jī)型進(jìn)行對(duì)比,對(duì)應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)比較如下:
儀器型號(hào) | PDA-5500 | LAB M9 |
制造廠商 | SHIMADZU | SPECTRO |
激發(fā)光源 | 固化激發(fā)源 | 固化激發(fā)源 |
激發(fā)波形 | 5種激發(fā)波形 | 單一激發(fā)波形 |
光 學(xué) 系 統(tǒng) | 焦 距 | 0.6M | 0.75M |
結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) | 帕邢-龍格裝置 |
光柵 | 全息離子蝕刻 衍射光柵 | 全息光柵 |
2400線/mm | 2400 /mm |
色散率 倒數(shù) | 0.69nm/mm | 未給出 |
出射狹縫 | 30um默認(rèn) (15um*高) | 50um默認(rèn) (25um*高) |
分辨率 | 0.0207nm | 未給出 |
分光室 | 真空型 設(shè)定值±0.1℃ | 密閉充氮型 無恒溫 |
光電倍 增管 | R6000(**系列) | R4000 |
分 析 質(zhì) 量 | 準(zhǔn)確性 | *好 | 好 |
分析速度 | *快,15左右 | *快,15秒左右 |
穩(wěn)定性 | RSD<0.5% | RSD<0.5% |
酸不溶鋁 | 可直接積分測(cè)定 | 不可直接積分測(cè)定,只能通過軟件計(jì)算方式算出結(jié)果 |
安 裝 要 求 | 溫度 | 10-30℃ |
濕度 | 相同 |
氬氣 | 99.995% |
供電 | 220V,50/60Hz |
售后服務(wù) | 較好 | 較好 |
一、關(guān)于幾點(diǎn)技術(shù)問題的理論說明
1、激發(fā)頻率的比較
光源的激發(fā)頻率越高,儀器對(duì)基體的適應(yīng)性越廣,比如高溫合金分析,高激發(fā)頻率儀器的優(yōu)勢(shì)就顯露出來。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀的激發(fā)頻率在40Hz-500Hz范圍內(nèi)有三種不同的選擇,因此可以適應(yīng)更多的分析基體要求,對(duì)今后新產(chǎn)品開發(fā)工作中的不同要求會(huì)有較大益處。
2、激發(fā)電壓的比較
在常規(guī)樣品的分析過程中,對(duì)激發(fā)電壓沒有特殊的要求。但對(duì)于某些特殊樣品(如較薄的金屬材料)而言,由于樣品厚度較薄,使用平常的激發(fā)電壓會(huì)將樣品燒穿,所以降低激發(fā)電壓是必要的。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具有兩種激發(fā)電壓,500V(常規(guī))和300V(特殊),因此可以適應(yīng)多種樣品的要求。
3、激發(fā)條件的比較
金屬材料中所含有的元素是十分復(fù)雜的,不同元素隊(duì)對(duì)激發(fā)條件的要求也大不相同。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具有五種不同的激發(fā)條件(波形),因此在一次測(cè)量中可以對(duì)不同的元素提供不同的激發(fā)條件,能夠保證每一種元素都在各自*適宜的條件下被激發(fā)。對(duì)于品種鋼而言,由于成分的不同,就要求儀器能夠適應(yīng)較多、較復(fù)雜的分析條件,激發(fā)條件多樣對(duì)產(chǎn)品開發(fā)是有好處的。
4、對(duì)電極的清洗方式比較
目前各光譜儀廠家激發(fā)光源均采用單向放電技術(shù),但每次激發(fā)后樣品蒸發(fā)物會(huì)覆蓋在對(duì)電極表面,一方面影響電極的放電效果,另一方面會(huì)引進(jìn)非測(cè)定物質(zhì)的信號(hào)進(jìn)入檢測(cè)器,從而影響分析數(shù)值。以前的直讀光譜儀每測(cè)一個(gè)樣品要用鐵刷子刷洗電極一次,影響分析速度,對(duì)鎢電機(jī)表面也會(huì)造成損傷。島津公司PDA-5500型儀器配有對(duì)電極自動(dòng)清洗功能,每次激發(fā)后自動(dòng)清洗電極**的樣品蒸發(fā)物,從而保證了激發(fā)的穩(wěn)定性,也實(shí)現(xiàn)了連續(xù)測(cè)定的目的。
5、譜線級(jí)次的比較
金屬材料中的每一個(gè)元素在激發(fā)條件下,都會(huì)產(chǎn)生一系列的譜線,其中*少的元素有16條譜線。這些譜線的級(jí)次是有差別的,其中以上等譜線的波長(zhǎng)*短、能量*強(qiáng)、靈敏度*高、定量精度*好。但光譜儀能否使用上等譜線進(jìn)行工作,主要由儀器的分辨率來決定。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀具備*好的分辨率,因此該儀器大都使用各種元素的上等譜線,所以測(cè)量效果是*好的。
6、儀器的焦距與分辨率的關(guān)系
光譜分析儀器的焦距是影響儀器分辨率的重要因素之一,但不是的因素。對(duì)于直讀光譜儀而言,光柵色散率倒數(shù)和出射狹縫乘積就是該儀器分辨率的具體數(shù)值。相比較而言,島津公司PDA-5500型直讀光譜儀的分辨率是*好的。在其它條件相同的情況下,增大焦距雖然可以提高儀器的分辨率,但由于光程的增加,能量會(huì)大幅度降低,*終結(jié)果是損失了儀器的靈敏度。
7、光柵種類的比較
目前光譜儀上所使用的光柵有機(jī)刻光柵和全息光柵兩種。相比較而言,全息光柵刻線條數(shù)比較高,刻線條數(shù)越高,光柵分光性能越好。另一方面,全息光柵在制作的過程中可以有效減少每一條刻線上缺口,從而大大降低光柵的雜散光。第三,全息光柵不存在機(jī)刻光柵中常有的鬼線,從而有效降低分析誤差的產(chǎn)生。
8、真空型與充氣型光室的技術(shù)比較
金屬材料中很多需要測(cè)定的元素的分析波長(zhǎng)均處于200nm一下,在這一波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi),空氣中的氧及有機(jī)化合物會(huì)對(duì)這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收,所以需要將光室中的空氣除去。將光室抽成真空,可有效避免吸收造成的光強(qiáng)下降,從而保證儀器的靈敏度。而且,真空型光室還省去了充氣型(充氮?dú)猓┕馐覂x器在日常使用中對(duì)高純氮?dú)?/u>的消耗和定期更換氮?dú)鈨艋魉枰馁M(fèi)用。
對(duì)于真空型光譜儀,隨著閃速快門及高性能分子篩的應(yīng)用,真空室受到油污染的問題已得到根本性解決,實(shí)際調(diào)研情況也證明了這一點(diǎn)。
9、光學(xué)室恒溫
直讀光譜儀采用的光學(xué)系統(tǒng)是在納米級(jí)波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)量,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化就可導(dǎo)致測(cè)量波長(zhǎng)的漂移,影響儀器的精度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性,情況嚴(yán)重時(shí),甚至?xí)a(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。所以使用帶有恒溫光學(xué)室的儀器會(huì)得到更好地分析結(jié)果。
10、PDA技術(shù)與全積分技術(shù)的比較
目前市場(chǎng)上存在的直讀光譜儀所使用的積分方法一共有兩種,一種是傳統(tǒng)的全積分方法,另一種是脈沖分布積分(PDA)方法;這兩種方法中,PDA積分方法是島津公司的國(guó)際磚利技術(shù)。
PDA技術(shù)是將激發(fā)時(shí)的每一個(gè)脈沖記錄下來,并按時(shí)間順序排列,將脈沖按高低頻數(shù)制作分布圖,依據(jù)數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)的原則,選擇正常激發(fā)信號(hào)來進(jìn)行積分。這種技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于:
1)可以有效提高元素的分析精度和分析下限;
2)可以將樣品中固溶元素和非固溶元素區(qū)分開;
3)大大降低由于樣品缺陷而導(dǎo)致的分析誤差。
11、酸不溶鋁的測(cè)定
對(duì)于冶金企業(yè)來講,金屬夾雜物是無法避免的;對(duì)于鋼鐵企業(yè)來講,影響*大的金屬夾雜物是Al2O3。Al2O在鋼材中通常以兩種形式存在,即酸溶鋁(sol Al)和酸不溶鋁(insol Al),其中酸不溶鋁在鋼材中的含量將直接影響鋼材的延展性,所以對(duì)酸不溶鋁含量的測(cè)定是十分必要的。
傳統(tǒng)的全積分方式無法直接測(cè)定樣品中的酸不溶鋁,只能使用軟件計(jì)算的方法(2B-A方法)來得出結(jié)果。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀由于采用了PDA積分方式,可以通過設(shè)定域值的方法直接對(duì)樣品中酸不溶鋁所激發(fā)出來的信號(hào)直接積分得出結(jié)果。
12、光電倍增管的比較
目前所有光學(xué)儀器制造公司使用的光電倍增管都是日本濱淞公司所生產(chǎn)的,但濱淞公司與日本本國(guó)光學(xué)儀器制造廠商的合作是*緊密的,提供給所有日本制造商的產(chǎn)品都是單獨(dú)設(shè)計(jì)制造的,而且不對(duì)其它公司銷售。所以島津公司所使用的光電倍增管是*優(yōu)良的。
13、現(xiàn)場(chǎng)曲線與工廠曲線
目前市場(chǎng)上有兩種標(biāo)準(zhǔn)曲線方式,一種是現(xiàn)場(chǎng)工作曲線,即在現(xiàn)場(chǎng)使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來制作工作曲線;另一種是工廠工作曲線,即在工廠將多種工作曲線與操作軟件捆綁好,儀器安裝調(diào)試后固化在計(jì)算機(jī)內(nèi)。
不同的用戶樣品區(qū)別非常大;對(duì)于我們而言,如果將來上品種鋼項(xiàng)目,樣品之間的差別會(huì)更大,特別是產(chǎn)品開發(fā)階段。所以需要的工作曲線也會(huì)是多種多樣的。使用現(xiàn)場(chǎng)工作曲線可以根據(jù)我們的樣品來確定所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和工作靈活性會(huì)更好。
14、對(duì)安裝空間要求的比較
我們現(xiàn)在化驗(yàn)室的空間十分有限,大部分公司的產(chǎn)品前后距離大約在1米左右,而且在安裝時(shí)儀器后部還需要留出大約1米以上的維修空間。島津公司PDA-5500型直讀光譜儀前后距離只有540mm,而且是一臺(tái)所有工作都可以在儀器正面完成的儀器,所以可以靠墻放置,能有效的節(jié)省實(shí)驗(yàn)室占用空間,非常適合我們現(xiàn)有的條件。
15、在老儀器上增加通道由于公司的發(fā)展,可能會(huì)導(dǎo)致元素測(cè)量的個(gè)數(shù)增加,目前,只有島津公司能夠承諾以較低費(fèi)用在老儀器上增加通道或更改通道。其他公司在老儀器上增加通道或更改通道,由于設(shè)計(jì)的理念,導(dǎo)致比較麻煩,即使勉強(qiáng)能夠費(fèi)用也非常高,基本相當(dāng)于購(gòu)買一臺(tái)新儀器。