針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應(yīng)用研發(fā)部分開發(fā)了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數(shù)據(jù)顯示,ICP-MS法靈敏度高、性好,同時具有快速、抗力強(qiáng)的特點。
產(chǎn)品相冊
應(yīng)用案例
1 實驗方法
1.1 設(shè)備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
WX8000型微波消解儀;
Bs224s型電子天平;
Millipore Simplicity 型超純水器;
HNO3(優(yōu)純)、H2O2(優(yōu)純);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;
移液槍(德普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜;
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
稱取約0.2g樣品(0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)準(zhǔn)溶液后,放入微波消解爐內(nèi)按需先設(shè)定的程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉(zhuǎn)移50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液(10μg/mLRh標(biāo)準(zhǔn)溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù),使儀器靈敏度佳,同時確保氧化物及雙電荷產(chǎn)率低于3%,具體工作參數(shù)見表1。在儀器佳工作參數(shù)條件下,以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測試。
表1 儀器工作參數(shù)
2 結(jié)果與討論
2 .1 檢出限
Hg標(biāo)液單獨為組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標(biāo)液用各元素10μg/mL的標(biāo)液稀釋所需濃度。配制Hg標(biāo)液時加入0.1mL 20 μg/mL準(zhǔn)溶液。分析結(jié)果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
表2.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程及檢出限
2 .4 精密度和回收率
稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據(jù)測定結(jié)果計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見表3。
表3 各元素測試精密度
稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后進(jìn)行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結(jié)果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
表4 各元素測試回收率
3 結(jié)論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業(yè)對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術(shù)有限公司兩控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
更新時間:2021/11/30 9:17:30