PEG切割液中甘油含量的檢測

                    ----氣相色譜法

切割液成份復(fù)雜，其中主要有效成分是三乙二醇，三乙二醇和丙三醇的極性和沸點極度相識一般的分析設(shè)備無法將其識別，兩種材料的價格相差很大。在利益的驅(qū)使越來越多的不法切割液廠家在切割液中加入丙三醇代替三乙二醇，導(dǎo)致切割液的質(zhì)量嚴(yán)重下降，影響了客戶的使用。

山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司（）針對這一現(xiàn)象專門研發(fā)了GC-9870氣相色譜，很好的解決這一難題?，F(xiàn)將分析方法和儀器簡介與大家分享。

一、 分析方法（峰高外標(biāo)法）

1、 色譜柱：DB—WAX

2、 載氣：氫氣

3、 分流比：50:1

4、 載氣流速1.2ml/min

5、 FID溫度：300℃；進(jìn)樣器溫度：300℃；柱室溫度：140℃

6、 進(jìn)樣量：1ul

7、 方法一、程序升溫：20℃/min升溫至220℃，保持10min，5℃/min升溫至230℃，保持6min。（帶反吹）

方法二、程序升溫：20℃/min升溫至220℃，保持300min。

    8、標(biāo)樣配置

8.1  1%樣品配置

稱取0.2g丙三醇分析純樣品，用甲醇（或丙酮）稀釋至20g，配置成1%的標(biāo)準(zhǔn)樣品蓋上蓋防止甲醇揮發(fā)，混勻備用。

混樣

稱取2g1%的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用甲醇稀釋至5g作為標(biāo)樣蓋上蓋防止甲醇揮發(fā)，混勻備用。

同時制備樣品，稱2g待測樣品稀釋至5g，蓋上蓋防止甲醇揮發(fā)，混勻備用。

調(diào)整標(biāo)樣含量

標(biāo)樣的密度約為0.8g/ml,待測樣品的密度約為0.9g/ml。由于標(biāo)樣和待測樣品的密度不一樣需要調(diào)整標(biāo)樣密度，調(diào)整后標(biāo)樣為0.89g/ml。

二、 儀器簡介（GC-9860 Plus氣相色譜儀技術(shù)資料）

1.       中、英文切換顯示技術(shù)，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達(dá)20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時調(diào)用。

2.工業(yè)化設(shè)計外形，新穎大方、美觀實用，結(jié)構(gòu)合理，操作舒適。

3.具有斷氣保護功能，**限度的保護色譜柱及熱導(dǎo)池、電子捕獲檢測器等。

4.八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設(shè)計，**實現(xiàn)了近室溫控制，控溫精

度高達(dá)±0.1℃滿足寬范圍分析要求

5.完善的超溫?zé)岜Ｗo及鉑電阻開路、短路報警功能，保證儀器不受損壞。

6.強大的自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。

7.采用*的FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)**保護不再依賴于電池。

8. 微機控制FID檢測器實現(xiàn)了自動點火功能。

9.高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定。多路氣路控制系統(tǒng)，可擴展到21路。

10.高性能的毛細(xì)管專用汽化室，實現(xiàn)了**意義上的分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。

11.能同時安裝1-4個檢測器。可以雙FID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運行。TCD帶有雙路柱后補充氣，故可單柱、雙柱、毛細(xì)管柱使用。

12. 能同時安裝運行1-3套毛細(xì)管柱并可同時運行3個檢測器。1臺儀器相當(dāng)于3臺（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時工作，互不影響，載氣可相互獨立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。

13.可實現(xiàn)檢測器的串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進(jìn)行智能自動轉(zhuǎn)換。

14.儀器可安裝轉(zhuǎn)化爐、熱解吸儀、自動進(jìn)樣器、自動頂空進(jìn)樣器、裂解器等多

種進(jìn)樣方式?？啥〞r自動采樣，實現(xiàn)自動在線分析。

15、儀器特別適用于各類企業(yè)、技術(shù)、環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、大學(xué)院校、科學(xué)研究等部門。

主要特點與技術(shù)參數(shù)

1.控溫范圍：室溫+5℃--400℃ 增量0.1℃  精度±0.1℃

            程序升溫8階 升溫速率0.1-50℃/min

2.FID: Mt≤2*10^-12g/s (正十六烷)

       Rn≤2*10^-14A（0.02mv）

       Rd≤1.5*10^-13A/30min(0.15mv/0.5h)

       線性范圍：≧10⁷

3.TCD: S≧10000mv.ml/mg(正十六烷)

       Rn≤20uv

       Rd≤150uv/30min

       線性范圍：≧10⁴

             雙路柱后補充氣，可做毛細(xì)管

4.ECD: Mt≤3×10^-14g/ml(γ-666)

       Rn≤20uv

       Rd≤150uv/30min

       線性范圍：≧10⁴

       放射源Ni63

5.FPD:  Mp≤1*10^-12g/s (1605)

        Ms≤1*10^-12g/s (塞酚)

       Rn≤40uv

       Rd≤150uv/30min

 6.其它：

外形尺寸：550×500×520mm     （長×寬×高）

儀器重量： 50Kg

**功率：2000W
電壓：220±10%  50Hz合