| GC-7800氣相色譜儀高性能氮磷檢測器 一、 概述 氮磷檢測器(NPD)又稱熱離子化檢側(cè)器(TID)，是分析含氮和磷化合物高靈敏度、高選擇性和寬線性范圍的檢測器。1961年Cremer等最初研制的火焰熱離子化檢測器是在FID檢側(cè)器的噴口上方加熱堿源。由于采用的堿源為揮發(fā)性堿金屬，壽命短、檢測器靈敏度不穩(wěn)，無推廣價(jià)值；1974年Kolb采用不易揮發(fā)性硅酸銣珠，克服了銣珠壽命短的缺點(diǎn)，由于銣珠在冷氫焰中通電流加熱。因此檢測器信號穩(wěn)定性明顯改善、靈敏度顯著提高，背景基流從10-9A降至10-13A，與FID的噪聲相當(dāng)，線性范圍可達(dá)104 ～ 105 ，壽命也可長達(dá)上千小時(shí)，對氮、磷的檢測限分別為0.5 x 10-12g/s和 0.5 x 10-13g/s,對烴類選擇性為 4 x 104 和 7 x 104, 這樣高的靈敏度和選擇性從而使NPD一越為氣相色譜儀中裝配的檢測器之一，成為檢側(cè)痕量含氮和含磷化合物的氣相色譜專一檢側(cè)器，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥、臨床、生物化學(xué)、食品中麻醉品、、氨基酸衍生物、含氮的 代謝物及農(nóng)藥在食品、水質(zhì)、空氣、土壤中的微量和痕量的分析。另外在測磷時(shí)，它比常用的FPD和PFPD靈敏度高出兩個(gè)數(shù)量級，設(shè)備相對簡單，因此NPD仍是含磷樣品中痕量分析的優(yōu)選檢測器之一，對含氮化合物的靈敏度高于電導(dǎo)檢測器（ELCD），也是目前高選擇性和高靈敏度檢測含氮化合物的選擇性檢測器。 作為NPD最重要的核心部件-堿源銣珠，其性能和壽命決定了NPD的性能。由于銣珠制備工藝復(fù)雜，長期以來，我國國產(chǎn)NPD的銣珠主要依靠進(jìn)口，限制了NPD這種高靈敏度專屬性檢測器的推廣和使用。京魯偉業(yè)科學(xué)儀器公司研制出了高性能陶瓷基質(zhì)銣珠和檢測器結(jié)構(gòu)，提高了氮磷檢測器性能，所研制銣珠的技術(shù)指標(biāo)達(dá)到或超過國外同類產(chǎn)品的性能可以代替進(jìn)口產(chǎn)品。 氮磷檢測器（NPD）為電離型檢測器之一，對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮、磷化合物的檢測。GC-7800氣相色譜儀氮磷檢測器結(jié)構(gòu)見附圖 NPD按加熱方式，氫氣流量和噴嘴極性不同可分為三種操作模式：火焰電離型、磷型和氮磷型，以氮磷型應(yīng)用最多。GC—7800色相色譜儀采用氮磷型。其對N、P均有的靈敏度和專一性，這時(shí)，電離源和噴嘴均為負(fù)電位，收集極為正電位，調(diào)節(jié)氫氣流量8ml/min左右，如此小的氫氣流量在噴嘴處還不足以形成正常燃燒的氫火焰。低濃度的氫氣只能在電離源表面附近形成一層化學(xué)活性很高的“氫焰”，電離源表面溫度600~800度。當(dāng)?shù)?、磷化合物進(jìn)入“冷氫焰”區(qū)發(fā)生熱化學(xué)分解，產(chǎn)生CN和PO、PO2等電負(fù)性基團(tuán)。這些基團(tuán)從電離源表面或其周圍的氣相中得到電子、變成負(fù)離子，在高壓電場作用下，產(chǎn)生信號。烴類在“冷氫焰”中不發(fā)生電離，因而產(chǎn)生對氮、磷化合物的專一性檢測。 關(guān)于電離機(jī)理，主要有氣相電離和表面電離理論，具體可參見有關(guān)材料。 二、 氮磷檢測器的安裝 1、 將檢測器保溫盒上蓋取下，將檢測器安裝在柱室上方右邊檢測器加熱塊上。連接氣路管至儀器主機(jī)右內(nèi)側(cè)的氫氣及空氣接口上（檢測器下方管路為H2，上方為空氣）。銣珠在噴嘴上方約1~1.5mm左右。 2、 裝上信號收集線。 3、 用信號線將收集系統(tǒng)和控制器相連（和FID共用一個(gè)控制器）。 4、 銣珠的加熱連線與銣珠加熱器連接。 三、 氮磷檢測器的使用 1、 氮磷型檢測器的使用原理： 氮磷型操作是氮磷檢測器的主要操作方式，它對氮磷化合物都有響應(yīng)，此操作銣珠中白金絲加負(fù)電壓，由于氫氣和空氣的流量較小，火焰不足以把銣珠加熱發(fā)紅，氫氣圍繞銣珠形成冷焰，氮磷化合物在此發(fā)生裂解和激發(fā)響應(yīng)，形成對氮磷的選擇性檢測。 （1） 操作要求： 色譜柱：5% OV—101 玻璃柱1.5米 溫度：柱室：200℃ 檢測室：280℃ 汽化室：250℃ 流量：載氣N2：30—60ml/min 燃?xì)釮2：2—6ml/min 助燃?xì)釧IR：50—200ml/min 控制器靈敏度檔位：設(shè)為3 供電電流：2.5—3.5A 樣品：10ng/μl偶氮苯，10ng/μl乙基1605 進(jìn)樣量：1μl 氮磷檢測器敏感度敏感度計(jì)算： | D t (N) = | 2N·W·n | g(N)/s | | | A 2×0.02×10-8×0.15 | | | = | | | | 98 | | | | = | 6.2×10-13g(N)/s | | | 其中： 對偶?xì)浔絥=0.15 | D t (P) = | 2N·W·P | g(P)/s | | | A 2×0.02×10-9×0.115 | | | = | | | | 365 | | | | = | 0.8×10-13g(p)/s | | | 其中： 對P=0.115 2、 磷型測磷操作（僅供參考，非常規(guī)配備） （1） 原理： 金屬噴嘴金屬接地，銣珠加熱電源足以把銣珠加熱至發(fā)紅狀態(tài)，烴類化合物所產(chǎn)生的信號被傳到大地，而有機(jī)磷被銣珠激發(fā)，形成對磷的選擇性檢測。 （2） 操作要求： 將加熱電源插頭連線接到銣珠加熱器的插口內(nèi)，信號插頭插入放大器插口內(nèi)，銣珠加熱器不加熱。 流速：N2：30—60ml/min H2：2-6ml/min AIR：50-200ml/min 溫度：柱溫 200℃ 檢測 280℃汽化 250℃ 其它同上。 （3） 敏感度及穩(wěn)定性檢測同氮磷型操作要求。 四、 氮磷檢測器使用注意事項(xiàng) 1、 銣珠加熱電源接地接線柱必須和儀器接地接線柱連接。 2、 銣珠易反潮，儲存須放在干燥器中。 3、 在安裝操作中，不得用手觸摸銣珠，以防污染。 4、 調(diào)整銣珠位置時(shí)，不得從根部擴(kuò)張，彎曲鉑金絲，以防破碎。 5、 新銣珠應(yīng)先老化后使用，老化時(shí)間一般在4~8小時(shí)。 6、 銣珠供電電流應(yīng)緩緩供電，當(dāng)聽到爆鳴聲后再將電流略為降低，銣珠以暗紅色為佳。在達(dá)到靈敏度條件下，盡量使用小電流，以延長銣珠壽命。 7、 應(yīng)避免使用鹵素有機(jī)物作為溶劑，以保證銣珠壽命和重復(fù)性。 8、 銣珠聯(lián)線要與外殼絕緣，以免短路損壞儀器。 9、 流速配比直接影響靈敏度，要細(xì)心選配。NPD為質(zhì)量型檢測器，基流和響應(yīng)值隨載氣流速增加面增大，但載氣還起著冷卻電離源表面溫度的作用。因此，流速越大，降溫越大，基流和響應(yīng)值降低，因此應(yīng)選擇值。氫氣，空氣流速對電離源周圍氣體成分影響極大，特別是氫氣，一般N2作載氣時(shí)，H2流速從3~10ml/min，NPD表現(xiàn)出高度和專一性響應(yīng)，當(dāng)H2流速大于著火點(diǎn)以后，氮磷化合物靈敏度和專一性消失，NPD成了FID。空氣流速影響有兩方面：一是維持氫的“冷氫焰”具有一定活性；二是降低電離源表面溫度?？偟挠绊懡Y(jié)果與載氣相似。隨空氣流速增加，基流明顯下降，故通常選擇在60~200ml/min。 | 
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