產(chǎn)品介紹：

SFY-101型燃料乙醇水分測定儀是采用卡爾—費休庫侖法，測定樣品中微量水分的儀器。此儀器采用了高分辨率的7英寸大屏幕彩色液晶顯示器，漢字顯示，觸摸屏控制，人機對話更直觀，操作更簡便；與同類型儀器相比，大大提高了測試靈敏度；本儀器可儲存256條歷史實驗記錄，為您的實驗提供了更多便利。該儀器技術(shù)創(chuàng)新、操作簡便、實驗快速、結(jié)果可靠、性能穩(wěn)定，廣泛應用于石油化工產(chǎn)品、充油電器設備絕緣油、醫(yī)藥、農(nóng)藥、礦物原料、鋰電池電解液、塑膠原料、制冷設備用油、制冷劑等液體、氣體，固體物質(zhì)中水分的測定，是微量水分測定領(lǐng)域的選擇。

關(guān)鍵詞：燃料乙醇水分測定儀

小知識：

測定前將滴定瓶中殘液放完，加2ml冰乙酸后按照標準GB 6283—1986測定。測定方法如下：

(一)方法概述

存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知水當量的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。

(注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。)

H₂0+I₂+SO₂+3C₅H₅N→

2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·S0₃

C₅H₅N·S0₃+ROH→C₅H₅NH·OS0₂0R

(二)試劑

(1)甲醇(GB 683)H₂0≤0.05％(質(zhì)量分數(shù))。如試劑水含量大于0。05％，于500ml甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過夜，吸取上層清液使用。

(2)乙二醇甲醚 H₂0≤0.05％(質(zhì)量分數(shù))。如試劑水含量大于0.05％，處理方法按甲醇條。

(3)碘(GB 675)。

(4)吡啶(GB 689) H₂0≤0.05％(質(zhì)量分數(shù))。如試劑水含量大于0.05％，處理方法按甲醇條。

(5)冰乙酸(GB 676)。

(6)氯仿(GB 682) H₂0≤0.05％(質(zhì)量分數(shù))。如試劑水含量大于0.05％，處理方法按甲醇條。

(7)硫酸(GB 625) 化學純。

(8)無水亞硫酸鈉(HG3-1078) 化學純。

(9)二氧化硫 鋼瓶裝二氧化硫或用硫酸分解飽和亞硫酸鈉溶液制得的二氧化硫，均需經(jīng)脫水干燥處理。二氧化硫發(fā)生裝置見附錄D(圖4)。

(10)樣品溶劑含4體積甲醇和1體積吡啶的混合物，或含4體積乙二醇甲醚和l體積吡啶的混合物(尤適用于某些含羰基化合物)。在特殊情況下，其他溶劑也能應用，如冰乙酸、吡啶或含1體積甲醇和3體積氯仿的混合物。

(11)干燥劑

①5A分子篩直徑3～5mm顆粒、用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻；使用過的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。

②活性硅膠用作填充干燥劑。

(12)卡爾·費休試劑置670ml甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L帶塞的棕色玻璃瓶中，加約85g碘，塞上瓶塞，振蕩至碘全部溶解后，加入270ml吡啶，蓋緊瓶塞，再搖動至混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。

通入二氧化硫時，用橡皮塞取代瓶塞。橡皮塞上裝有溫度計、進氣玻璃管(離瓶底10mm、管徑約為6mm)和通大氣毛細管。將整個裝置及冰浴置于臺秤上，稱量，稱準至1g，通過軟管使二氧化硫鋼瓶(或.二氧化硫發(fā)生器出口)與填充活性硅膠干燥劑的干燥塔及進氣玻璃管連接，緩慢打開進氣開關(guān)。調(diào)節(jié)二氧化硫流速，使其被吸收，進氣管中液位無上升現(xiàn)象。

隨著重量的緩慢增加，調(diào)節(jié)臺秤砝碼以維持平衡，并使溶液溫度不超過20℃，當質(zhì)量增加達到65g時，立即關(guān)閉進氣開關(guān)。迅速拆去連接軟管，再稱量玻璃瓶和進氣裝置，溶解二氧化硫的質(zhì)量應為60～70g。稍許過量無妨礙。

蓋緊瓶塞后，將混合溶液放置暗處至少24h后方可使用。

此試劑水當量為3.5～4.5mg／ml。若用甲醇制備，需逐日標定；若用乙二醇甲醚制備，則不必時常標定。

用樣品溶劑稀釋所制備的溶液，可以制得較低滴定度的卡爾·費休試劑。

試劑宜貯存于3L棕色試劑瓶中，放于暗處，并防止大氣中濕氣影響。

(注：l.由于反應是放熱的。因此必須從反應一開始就將棕色玻璃瓶冷卻，并保持溫度在0℃左右。例如，浸于冰浴或碎固體二氧化碳(干冰)中。

2.在新制備試劑中，由于存在不甚明嘹之反應，使試劑的水當量在開始時下降得很快，然后下降得極為緩慢。)

(13)酒石酸鈉(Na₂C₄H₄0₆·2H₂0，HG 3—1101)或純水。

(14)水一甲醇標準溶液，10g純水/L用微量滴定管或吸液管注入lml純水于含約50ml甲醇之充分干燥的l00ml容量瓶中，用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻(用此溶液標定卡爾·費休試劑。參照附錄A之A.1或A.2，可采用目測法或直接電量法)。lml標準溶液含10mg純水。

(15)水一甲醇標準溶液，2g純水/L用微量滴定管或吸液管注入lml純水于含約100ml甲醇之充分干燥的500ml容量瓶中，用同樣甲醇稀釋至刻度，混勻[此溶液與卡爾·費休試劑體積之間的對應值參照(六)電量反滴定法中2.(2)款測得]。

lml標準溶液含2mg純水。

(16)硅酮潤滑脂 潤滑磨砂玻璃接頭用。

(三)儀器

所有使用的玻璃器在控制約l30℃烘箱中預先干燥30min，然后在含干燥劑的干燥器中冷卻和貯存。

直接滴定(目測法或電量法)：

(1)本方法之儀器，見附錄B，此標準儀器由下述部分組成

①自動滴定管25ml，細，分度0.05ml，連接填充活性硅膠干燥劑的保護管，防止大氣中濕氣進入管內(nèi)。

②滴定容器 有效容量100ml，以磨砂玻璃接頭與25m1自動滴定管相連，并有兩個支管，一支供電量法時插入鉑電極用，另一支塞瓶塞，以便在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣。

③鉑電極見附錄B圖1、圖2。焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到l00ml滴定容器底部，同時與終點電量測定裝置之兩根銅絲聯(lián)接(用目測法時可省略)。

④電磁攪拌器 固定在可調(diào)高度的底座上，使用外包玻璃或聚四氟乙烯的軟鋼棒攪拌，轉(zhuǎn)速為l50～300min^-1。

⑤裝卡爾·費休試劑的試劑瓶容量約3L，棕色玻璃，通過磨砂塞插入25m1自動滴定管的加料管。

⑥雙連橡皮球 與填充活性硅膠干燥劑的干燥瓶相連，以便壓送干燥空氣至3L試劑瓶中，使試劑充滿滴定管。

⑦終點電量測定裝置 (目測法時可省略)。

(2)科研注射器，容量適宜，體積經(jīng)校正。

(3)小玻璃管(稱樣管)，一端封閉，另一端用橡皮塞密封，用于稱量試樣和加物料等到滴定容器中去，例如稱量標定卡爾·費休試劑所用的酒石酸鈉(約0.250g)或稱量固體試樣。

電量反滴定法：

(1)本方法之儀器，見附錄C，此標準儀器由下述部分組成

①兩支自動滴定管：25ml，細，直接與加液容器聯(lián)接，供卡爾·費休試劑使用的是棕色滴定管，另一支供標準水.甲醇溶液(2g純水/L)之用。

②滴定容器。有效容量l00ml，以磨砂玻璃接頭與25m1自動滴定管聯(lián)接，有兩個支管，一支插入鉑電極，另一支塞瓶塞，使其在不打開容器情況下用注射器注入液體試樣。

③干燥管。連接25ml滴定管加料容器和100ml滴定容器塞成閉路。

④鉑電極。見附錄C圖3，焊接鉑絲電極于玻璃管中，使其插到lOOml滴定容器底部，同時與終點電量測定裝置之兩根銅線聯(lián)接。