E•Prod 科學(xué)儀器系列產(chǎn)品之GC-7860成品汽油中芳烴分析專用氣相色譜儀適用于測定成品車用汽油中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9以上重芳烴和總芳烴的含量。成品汽油中芳烴的分離不受非芳烴的干擾。沸點大于正十二烷的非芳烴會干擾C9以上重芳烴的測定。對于C8芳烴,對二甲苯和間二甲苯同時流出,而乙苯和鄰二甲苯作為單峰檢測。C9以上重芳烴作為一組峰檢測。
該分析系統(tǒng)測定的芳烴濃度范圍分別為:苯,0.1%~5%(體積分?jǐn)?shù));甲苯,1%~15%(體積分?jǐn)?shù));C8單芳組分,0.5%~10%(體積分?jǐn)?shù));C9以上重芳烴,5%~30%(體積分?jǐn)?shù));總芳烴, 10%~80%(體積分?jǐn)?shù))。
汽油中常見的醇類和醚類化合物不干擾芳烴的測定。
該儀器系統(tǒng)符合ASTM D5580,SH/T 0693-2000《汽油中芳烴含量測定法(氣相色譜法)》;是成品汽油中芳烴含量分析的。 適用于各種類型的成品汽油,適用范圍寬,汽油中添加的醇醚類化合物不干擾測定,儀器擴(kuò)展后可兼顧含氧化合物的測定。
系統(tǒng)流程圖:
工作原理
如上圖,系統(tǒng)是一個配備有十通切換閥和氫火焰離子化檢測器的雙柱氣相色譜系統(tǒng)。完整的分析過程需要兩次進(jìn)樣才能實現(xiàn)。在次進(jìn)樣時,含有內(nèi)標(biāo)物2-已酮的試樣注入一含極性固定相1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷(TCEP)的預(yù)切柱。小于C9的非芳烴從預(yù)切柱流出后經(jīng)放空口放空,這一分離過程可以通過一氫火焰檢測器或熱導(dǎo)檢測器來監(jiān)測。在苯流出之前立即將預(yù)切柱置于反吹狀態(tài),保留的組分導(dǎo)入含有非極性固定相甲基硅酮(OV-1)的分析柱(WCOT)。苯、甲苯和內(nèi)標(biāo)按照沸點順序流出色譜柱并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)內(nèi)標(biāo)物流出后,立即反吹分析柱,將剩余的組分(C8以上重芳烴和C10以上非芳烴)反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測器。
第二次進(jìn)樣分析時,預(yù)柱(TCEP)的反吹時間調(diào)整到小于C12的非芳烴、苯、甲苯流出后乙苯流出前的進(jìn)行,保留的內(nèi)標(biāo)物和C8芳烴組分被導(dǎo)入分析柱(WCOT),按照沸點順序流出來并用氫火焰離子化檢測器檢測。當(dāng)鄰二甲苯流出后,立即反吹分析柱(WCOT),將C9以上芳烴反吹出色譜柱進(jìn)入氫火焰離子化檢測器檢測。
通過次分析,可獲得苯、甲苯的含量。通過第二次分析,可獲得乙苯、對/間二甲苯、鄰二甲苯、C9以上重芳烴的含量。通過兩次進(jìn)樣可求得樣品中總芳烴的含量。
儀器系統(tǒng)配置
1.GC-7860氣相色譜儀(含分流/不分流進(jìn)樣口,雙FID檢測及監(jiān)控,帶自動反吹及復(fù)位的十通切換閥)
2.色譜柱:
預(yù)切柱:長560mm、外徑1.6mm及內(nèi)徑0.38mm,填充20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))1,2,3-三(2氰基乙苯氧基)丙烷(TCEP)/chromosorb P(AW)80~100目固定相的微填充柱或長20m、內(nèi)徑0.35mm內(nèi)涂TCEP固定相的毛細(xì)管柱。
分析柱:長30m、內(nèi)徑0.35mm或0.53mm涂有5.0Um或2.6Um膜厚交聯(lián)甲基硅酮彈性石英毛細(xì)管柱。
3.電腦反控工作站
4.色譜氣源(高純氮氣、高純氫氣、純凈干燥空氣)
5.標(biāo)準(zhǔn)樣品
苯、乙苯、鄰二甲苯和2-己酮(或4-甲基-2-戊酮)的異辛烷溶液混和切割標(biāo)樣
樣品的定性標(biāo)樣
校正標(biāo)樣
內(nèi)標(biāo)物2-己酮標(biāo)樣
正十二烷的2,2,4-三甲基戊烷(異辛烷)溶液(校正用)
1. *Plus型采用5.7寸點陣漢化大屏幕液晶(可配備彩色觸摸屏)顯示,支持中英文切換。
B型色譜儀主機采用高亮度真空熒光屏顯示,快捷簡單的鍵盤操作。
2. *氣路手動和全電子氣路(EPC)控制可選、網(wǎng)絡(luò)化通訊(采用以太網(wǎng)接口IEEE802.3)、電腦聯(lián)機全控操作。
3. *電子氣路EPC控制方式
EPC電子氣路控制精度0.01 mL/min或0.01Kpa,保證了更好的保留時間重現(xiàn)性、更一致可靠的結(jié)果。
EPC工作模式:恒流、恒壓、分流模式。
程序壓力控制:4階
EPC工作氣體:N2、H2、Air、He、Ar
EPC控制量程:壓力0~0.6Kpa 流量0~100sccm或0~500sccm
EPC控制精度:壓力0.01Kpa;流量0.01sccm
4. *支持高速升溫,速率80℃/min,適合快速分析。
5. *溫度可升至450℃,適合高沸點樣品的分析。
6. *支持雙柱箱、雙后開門模式。
7. *柱箱溫度增量1℃,精度±0.01℃,已經(jīng)相當(dāng)于同類型進(jìn)口產(chǎn)品。
8. *外部事件6路,輔助控制輸出2路。
9. 多元化的進(jìn)樣系統(tǒng);填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、液體自動進(jìn)樣、全自動頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、吹掃捕集進(jìn)樣可選。
10. 可特殊訂制閥系統(tǒng),幫助用戶完成復(fù)雜的多維色譜分析任務(wù)。
其中Plus機型是一款專門為多維應(yīng)用分析及在線分析而量身打造的多用途氣相色譜儀。
11. 豐富的檢測器類型,Plus機型最多可安裝三個檢測器(B型可以同時安裝兩個檢測器): TCD、HTCD、uTCD、FID、FPD、ECD 、NPD、ZD、PDHID、PID、AID 。
12. *程序支持多流路樣品選擇MPV系統(tǒng),具有自動識別閥數(shù)、自動聯(lián)級判斷、自動復(fù)位、閥位選擇、閥位分析記憶功能,最多支持32路的樣品流路選擇。
13. *的網(wǎng)絡(luò)遠(yuǎn)程傳輸及控制功能,可進(jìn)行無人值守分析、分散監(jiān)測、集中控制。
14. *數(shù)據(jù)可通過MODBUS協(xié)議接入DCS系統(tǒng),完成色譜組份含量的統(tǒng)計、分析、監(jiān)控,提高生產(chǎn)的過程控制自動化水平。
15. 溫度控制指標(biāo):
a) *控溫路數(shù):8路
b) 柱箱溫度指標(biāo):
*柱箱溫度范圍:室溫上4℃~450℃(增量1℃)
*柱箱控溫精度:優(yōu)于±0.01℃
柱箱程序升溫:16階程升
程升速率設(shè)定:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
各階恒溫時間:0~999min(增量0.1min)
程序降溫:260℃降至50℃只需6 分鐘左右
c) 進(jìn)樣器、檢測器、熱導(dǎo)池溫度指標(biāo)
*溫度范圍:室溫上4℃~450℃(增量1)
*控溫精度:優(yōu)于±0.01℃
氫火焰離子化檢測器(7860-FID)
◎收集極采用圓筒型結(jié)構(gòu),石英噴口
◎檢測限:≤3×10-12g/s(正十六烷/異辛烷)
◎基線噪聲:5×10-14A
◎基線漂移 :≤1×10-13A/30min
◎線性:≥107
◎自動點火(檢測器溫度大于130℃)
熱導(dǎo)檢測器(7860-TCD)
◎采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)
◎電源采用恒流控制方式
◎敏感度:S≥4000mv.ml/mg(正十六烷/異辛烷) HTCD高靈敏度熱導(dǎo)檢測器S≥10000mv.ml/mg(正十六烷/異辛烷); 數(shù)字放大1、2、4、8倍任選
◎基線噪音:≤10μv
◎基線漂移:≤30μv/30min
◎線性:≥105
◎載氣流速穩(wěn)定性:≤1%。
◎可選毛細(xì)柱連接部件
圖 2汽油中芳烴的分析(次分析,采用微填充預(yù)柱)
1—苯;2—甲苯;3—2-己酮;4—反吹峰(C8以上芳烴和C9以上非芳烴)
圖 3汽油中芳烴的分析(第二次分析,采用微填充預(yù)柱)
1—2-己酮; 2—乙苯; 3—對/間-二甲苯; 4—鄰-二甲苯; 5—C9以上芳烴
圖 4汽油中芳烴分析(次分析,采用毛細(xì)管預(yù)柱)
1—苯; 2—4-甲基-2-戊酮; 3—甲苯; 4—反吹峰(C8以上芳烴和C9以上非芳烴)
圖 5汽油中芳烴的分析(第二次分析,采用毛細(xì)管預(yù)柱)
1—4-甲基-2-戊酮;2—乙苯; 3—對/間二甲苯; 4—鄰二甲苯; 5—C9以上芳烴