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      測定化妝品中二十一種磺胺的液相色譜儀

      參考價面議
      具體成交價以合同協(xié)議為準(zhǔn)
      • 公司名稱杭州賽析科技有限公司
      • 品       牌
      • 型       號
      • 所  在  地
      • 廠商性質(zhì)其他
      • 更新時間2023/1/25 11:00:52
      • 訪問次數(shù)253
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      杭州賽析科技有限公司致力于進(jìn)口二手高效液相儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、質(zhì)譜、二手UPLC液相色譜儀等產(chǎn)品的銷售和服務(wù),提供實驗室常規(guī)色譜耗材配件。承接液相色譜儀維修服務(wù),島津LC-10A液相維修、安捷倫1100液相維修、waters2695液相色譜儀維修、PE熱電等品牌液相維修主板維修服務(wù)。 公司長期提供二手島津LC-10A/20A系列液相色譜儀、二手安捷倫1100/1200液相色譜儀、二手沃特世waters2695液相色譜儀等主流品牌的高效液相色譜儀產(chǎn)品。具備長年所售各類分析儀器的使用、維護(hù)、維修和保障經(jīng)驗技術(shù)和產(chǎn)品配件,能在效率上保障用戶所購儀器的正常使用。同時,賽析科技在多年培育下的國外進(jìn)口采購渠道與定時更新的豐富庫存能夠保證用戶得到具備品質(zhì)的二手液相色譜儀。 常規(guī)的島津shimadzu、安捷倫agilent、沃特斯waters和熱電Thermo等國外進(jìn)口色譜柱,美國Vertex、Sagix系列液相色譜柱、德國Simon固相萃取柱等等。公司已經(jīng)建立了全國范圍內(nèi)的客戶網(wǎng)絡(luò)和服務(wù)架構(gòu),在一些業(yè)界企事業(yè)單位如浙江大學(xué)、浙江理工大學(xué)、沈陽理工大學(xué)、杭州制藥等都有良好合作。公司長期堅持誠信、公平、公正、互惠為客戶服務(wù)!歡迎廣大新老客戶長期大力支持。
      測定化妝品中二十一種磺胺的液相色譜儀
      測定化妝品中二十一種磺胺的液相色譜儀 產(chǎn)品信息

      測定化妝品中二十一種磺胺的液相色譜儀

      二十一種磺胺物質(zhì)是我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》貴的的禁用物質(zhì),部分作為化妝品生產(chǎn)原料即添加組分添加到化妝品中。如果技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜志帶入化妝品時,測化妝品成品應(yīng)符合《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》對化妝品的一般要求,即在正常及合理的可預(yù)見的使用條件下,不得對人體健康產(chǎn)生危害。
      目前我國尚未規(guī)定這些物質(zhì)的值,本標(biāo)準(zhǔn)的定義,僅對化妝品中測定這些物質(zhì)提供檢測方法。
      化妝品中二十一種磺胺的測定高效液相色譜法
      1 范圍
      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中二十一種磺胺的測定高效液相色譜法。
      本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中二十一種磺胺的測定。
      2 規(guī)范性科研文件
      下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用貳成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。
      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法
      3 原理
      試樣經(jīng)溶劑提取,離心過濾后,用高效液相色譜測定,外標(biāo)法定量,液相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)。
      4 試劑和材料
      除非另有說明,所有試劑均分析純,水為GB/T 6682貴的的一級水。
      4.1 甲醇:色譜純。
      4.2 四氫呋喃:色譜純。
      4.3 氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):準(zhǔn)確稱取4g氫氧化鈉于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混勻后備用。
      4.4 甲酸溶液(0.1%):準(zhǔn)確量取1ml甲酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混勻后備用。
      4.5 甲醇水溶液:準(zhǔn)確量取50ml甲醇和50ml水,混勻后備用。
      4.6 磺胺胍、磺胺、、、、、、磺胺甲基吡啶、磺胺二甲噁唑、、磺胺間二甲嘧啶、磺胺唑噁啉、磺胺硝苯、磺胺甲噻二唑、、琥珀酰、、磺胺甲基異噁唑、、磺胺領(lǐng)苯二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于97%。
      4.7 二十一中磺胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取每種磺胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.6)各100mg,分別置于100ml棕色容量瓶中,用甲醇水溶液(4.5)溶解并定容至刻度,搖勻,配置成濃度分別為1000ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,于4℃避光保存,可使用三個月
      注磺胺噁唑標(biāo)準(zhǔn)儲備液配置時,可加入數(shù)滴氫氧化鈉溶液(4.3)輔助溶解。
      4.8 二十一種磺胺的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別準(zhǔn)確移取二十一種磺胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液歌4ml余100ml棕色容量瓶中,用甲醇水溶液(4.5)定容至刻度,該溶液中二十一中磺胺的濃度均為40ug/mL。
      5 儀器和設(shè)備
      5.1 高效液相色譜儀(HPLC STI500二元梯度):配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
      5.2 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)儀:配有電噴霧離子源(ESI).
      5.3 分析天平:感量為0.0001g和0.001g。
      5.4 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。
      5.5 超聲波水浴。
      5.6 具塞比色管:10ml。
      5.7 具塞塑料離心管:10ml。
      5.8 微孔濾膜:0.45um,有機(jī)相。
      6 分析步驟
      6.1 樣品處理
      6.1.1 膏霜、乳業(yè)、水劑、散粉、香波類樣品
      稱取1g(精確至0.001g)試樣于10Ml具塞比色管中,加入5ml甲醇,再加水至10ml,超聲提取20min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10Ml具塞比色管中,以不低于5000r/min離心15min,上清液經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾,過濾液作為待測樣液。
      注:如離心難以得上清液可加適量氯化鈉破乳。
      6.1.2 唇膏類樣品
      稱取1g(精確至0.001g)試樣于10Ml具塞比色管中,加入2ml四氫呋喃,超聲提取10Min,再加水至10Ml,超聲提取10min。取部分溶液轉(zhuǎn)移至10Ml具塞比色管中,以不低于5000r/min離心15min,上清液經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾,過濾液作為待測樣液。
      6.2 測定條件
      高效液相色譜測定條件如下:
      A,色譜柱:Vertex C18,5um,250mm×4.6mm(內(nèi)徑)。
      B, 流動相見表1.
      C, 流速:1.0ml/min。
      D,柱溫:32℃。
      E, 波長:268nm。
      F, 進(jìn)樣量:20ul。
      表1流動相
      步驟
      時間/min
      甲醇溶液(0.1%)/%
      甲醇/%
      0
      0.00
      92
      8
      1
      7.00
      84
      16
      2
      13.00
      78
      22
      3
      18.00
      75
      25
      4
      27.00
      75
      25
      5
      29.00
      45
      55
      6
      40.00
      5
      95
      7
      42.00
      92
      8
      6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
      用甲醇水溶液(4.5)將二十一種磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.1ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml、5ug/ml、10ug/ml、20ug/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,按6.2的測定條件濃度由低到高進(jìn)樣測定,以峰面積-濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。
      二十一種磺胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見A.1
      6.4 測定
      按6.2的測定條件對待測樣液進(jìn)行測定,用外標(biāo)法定量。待測樣液中磺胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),超過線性范圍測應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。必要時,陽性樣品需要用液相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)試驗(參見附錄B)
      6.5 空白試驗
      除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。
      7結(jié)果計算
      結(jié)果按式(1)計算,計算結(jié)果保留2為小數(shù)(計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值):
      Wi=1000×Ci×V/m…..(1)
      Wi—試樣中被測磺胺的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)
      Ci—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的樣液中被測磺胺的濃度,單位為ug/ml
      V—樣液最終定容體積,單位L
      m—試樣的質(zhì)量,單位g
      8 檢出限和定量限
      本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限和定量:磺胺胍、磺胺、、、、、、磺胺甲基吡啶、磺胺二甲噁唑、、磺胺間二甲嘧啶、磺胺唑噁啉、磺胺硝苯的檢出限為0.2mg/kg,定量限為0.6mg/kg;磺胺甲噻二唑、、琥珀酰、、磺胺甲基異噁唑、、磺胺領(lǐng)苯二甲氧嘧啶、磺胺二甲異噁唑的檢出限為0.4mg/kg,定量限為1.2mg/kg。
      9 回收率
      在天津濃度為0.2mg/kg-40mg/kg濃度范圍內(nèi),回收率在85%-110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。
      10 允許差
      在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。
      附錄B,詳細(xì)請電話咨詢:
      關(guān)鍵詞:二十一種磺胺,高效液相色譜法,化妝品新規(guī),GB/T 24800.6-2009
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