一、概述

本儀器采用卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同的物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測(cè)定，這是一種zui可靠的方法。執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) （國(guó)標(biāo)） GB/T11133 、GB/T7600。----型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，具有分析速度快，精度高，液晶屏顯示，自動(dòng)打印等特點(diǎn)，且具有儀器故障自診，菜單選擇等功能；是一臺(tái)功能齊全、操作方便、全自動(dòng)的測(cè)量分析儀器。

二、主要技術(shù)參數(shù)

1、滴定方式：       微計(jì)算機(jī)控制電量滴定；

2、測(cè)定范圍：       1μg～1000mg（典型值10μg～10mg）；

3、電解控制：       自動(dòng)電解電流控制（zui大400mA）；

4、滴定速度：       2mg/min（zui大）；

5、準(zhǔn)確度：         10μg～1mg±3μg（不含進(jìn)樣誤差）；

                    1mg以上為0.3%（不含進(jìn)樣誤差）；

6、終點(diǎn)顯示：       信息顯示、蜂鳴器響、終點(diǎn)指示燈亮；

7、日期：           年  月  日   小時(shí)   分鐘  秒；

8、打印機(jī)：         16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米，

9、電源：           交流220V±10%，50Hz±5%；

10、功率：          60VA；

11、使用環(huán)境溫度：  5～40℃；

12、使用環(huán)境濕度：  ≤85%；

13、外型尺寸：      290×380×120（mm）；

14、重量：          9Kg。

三、工作原理

卡爾—菲休試劑同水的反應(yīng)為

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O—2C₅H₅N·HI+ C₅H₅N·SO₃………………………… ①

C₅H₅N·SO₃+CH₃OH—C₅H₅N·HSO₄CH₃…………………………………… ②

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

陽(yáng)極：2I^-- 2e    I₂

陰極：I₂ + 2e    2I^- ；2H⁺+ 2e    H₂   

１摩爾碘與１摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此１mg水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品的含水量。

四、結(jié)構(gòu)特征

１、儀器結(jié)構(gòu)

⑴ 打印機(jī)：微型針式打印機(jī)，試驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)打印試驗(yàn)結(jié)果。

⑵ 顯示屏：液晶顯示屏，顯示各種參數(shù)及實(shí)時(shí)顯示試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

⑶ 操作鍵盤(pán)：儀器操作鍵盤(pán)，見(jiàn)圖2。

⑷ 滴定池：儀器的試驗(yàn)器皿。

2、操作鍵盤(pán)（見(jiàn)圖2）

⑴ 啟動(dòng)鍵：在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。

⑵ 功能／確定鍵：選擇某項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)入確定。

⑶ 選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入。

⑷“END”終點(diǎn)指示燈：電解滴定到達(dá)平衡時(shí)終點(diǎn)指示燈亮。

⑸ 攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。

3、儀器工作臺(tái)面插座及后部插座（見(jiàn)圖3）

⑴ 滴定插座：插滴定電極插頭。

⑵ 測(cè)量插座：插測(cè)量電極插頭。

⑶ 攪拌調(diào)整：調(diào)節(jié)滴定池內(nèi)攪拌子的旋轉(zhuǎn)速度。

⑷ 電源插座：插外接電源線(xiàn)。

⑸ 備用保險(xiǎn)絲：撬開(kāi)插座下部小蓋，內(nèi)藏玻璃管保險(xiǎn)絲。

3、滴定池的電極連接（見(jiàn)圖4）

⑴滴定電極連接    

⑵測(cè)量電極連接滴定池置于儀器工作臺(tái)面的尼龍板上，滴定電極、測(cè)量電極的連接見(jiàn)圖4所示。

五、使用方法

（一）儀器的安裝

1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺(tái)上，環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對(duì)流。

2、周?chē)淮嬖谟绊憙x器正常工作的機(jī)械震動(dòng)、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。

3、供電電源：?jiǎn)蜗嗳€(xiàn)制，AC220V±10%、50Hz，必須有良好的接地端。

4、環(huán)境溫度：5～35℃。

5、相對(duì)濕度：≤85%。

（二）儀器自檢功能

     將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在圖3滴定插座和測(cè)量插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接滴定插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)水，并且計(jì)數(shù)按啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。

（三）滴定池清洗、干燥和裝配

1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3-4小時(shí)，（電線(xiàn)部分禁止烘干）然后取出，放入干燥器中冷卻。陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注意，不應(yīng)清洗到電極引線(xiàn)處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電級(jí)、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管和密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極、滴定電極插頭分別插入測(cè)量、滴定插座內(nèi)。

（四）測(cè)定條件的建立及操作步驟

1、參數(shù)設(shè)置

    首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置，按確定鍵設(shè)定體積和密度。

2、打印狀態(tài)

在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

3、日期、時(shí)間設(shè)定

    把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確定鍵。數(shù)字（××××年××月××日××時(shí)××分××秒）輸入按選擇/輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能/確定鍵，一般產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都已完成。

     4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能/確定鍵，打印機(jī)可將1-N個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。

     5、操作步驟

（1）開(kāi)機(jī)顯示微量水分測(cè)定儀，按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。

（2）按功能/確定鍵，屏幕顯示相關(guān)參數(shù)，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)（新電解液顯示過(guò)碘）可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡，已用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定到達(dá)平衡，報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。

（3）當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

     A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。

特別注意：抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。

B、按啟動(dòng)鍵。

C、將純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。

D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH₂0，一般標(biāo)定3次，若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。

特別注意：滴定池清洗、干燥和裝配，儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件，請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作！

（4）樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣（一般以1ml為單位）注入滴定瓶，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。

（5）測(cè)量結(jié)果用μgH₂O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式來(lái)計(jì)算：

（6）氣體樣品中的水分測(cè)定

氣體樣品中水分的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣方法不同，氣體采樣連接器見(jiàn)圖5。

在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，保證氣體中的水分充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。

六、注意事項(xiàng)

    本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測(cè)儀器，試驗(yàn)的成功與否及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素，也取決于實(shí)驗(yàn)員認(rèn)真仔細(xì)的操作。以下的注意事項(xiàng)提醒實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)十分注意。

（一）電解液保管和使用

1、電解液應(yīng)放在6℃～8℃冰箱中保存，開(kāi)啟后的電解液瓶口要用蠟封好。

2、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。

3、不要用手直接去接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。

（二）進(jìn)樣量的控制

 本儀器的典型測(cè)定范圍是10μg-10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量（見(jiàn)表1）。

（三）儀器標(biāo)定值誤差

    儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1、進(jìn)樣器的誤差：應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。

2、操作的速度及手對(duì)針頭的影響：抽樣要緩慢、準(zhǔn)確，手不要接觸針頭。

3、人眼對(duì)進(jìn)樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時(shí)間：針頭在電解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長(zhǎng)。

5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗(yàn)：初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)作操作培訓(xùn)，盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。

表1

（四）對(duì)樣品重復(fù)性的影響

    樣品放置保存的條件，樣品抽取的質(zhì)量等對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果都會(huì)產(chǎn)生一定的影響，應(yīng)注意以下各點(diǎn)：

1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi)：密封保存，防止空氣中的水分對(duì)樣品造成影響。

2、試樣充分的攪拌：取樣時(shí)應(yīng)對(duì)試樣充分的攪拌，使樣品均勻*。

3、進(jìn)樣前，試樣應(yīng)無(wú)氣泡：進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。

4、兩次平行測(cè)試時(shí)間的誤差：兩次平行測(cè)試時(shí)，間隔時(shí)間的長(zhǎng)短會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，盡量使兩次平行測(cè)試時(shí)間間隔縮短。

5、空氣中水分的影響：空氣中水分的污染會(huì)造成測(cè)量結(jié)果的誤差，應(yīng)盡量避空氣中水分對(duì)試驗(yàn)造成影響。

（五）其它

如果儀器總是達(dá)不到“平衡”，顯示“過(guò)水”，出現(xiàn)這種情況的可能原因是：

1、電解液測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，敏感度下降：應(yīng)更換新電解液。

2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分：應(yīng)關(guān)閉電源，取下滴定瓶，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使瓶?jī)?nèi)壁水分被吸收到電解液中，然后放回重新打開(kāi)電源進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)幾次。

3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分：可將測(cè)量電極，陰極室取出用丙酮清洗幾遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸沒(méi)到電極引線(xiàn)處），然后在60℃烘箱中放置24小時(shí)，取出后放在干燥器中，冷卻后再使用。

4、各附件接口的密封及膠墊老化：應(yīng)更換新的。

七、維護(hù)與保養(yǎng)

（一）儀器的安裝場(chǎng)所

1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃～40℃。

2、不要將儀器放置在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。

3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

4、儀器不用時(shí)應(yīng)放置在干燥處。

（二）硅膠墊的更換

     樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變大無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

（三）硅膠更換

     干燥室的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入，否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣而終止電解。

（四）滴定池磨口保養(yǎng)

    每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口處，在不能輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用將可能折不下來(lái)而損壞電極。

（五）電極插頭、插座保養(yǎng)

1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)使其接觸不良，應(yīng)對(duì)插頭部分進(jìn)行修整。

2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不良，這時(shí)應(yīng)用乙醇分別擦試金屬部位使其接觸良好。

警告：儀器發(fā)生故障時(shí)應(yīng)立即切斷電源，請(qǐng)專(zhuān)業(yè)人員檢修并排除故障后方可繼續(xù)使用，防止發(fā)生意外！