儀器:GC-7890型氣相色譜儀
熱解吸儀:ATDS-3420型在線式熱解吸儀
吸附管:Tenax-TA 解吸溫度:300℃
檢測(cè)器:FID 溫度:200℃
色譜柱:苯系物的檢測(cè)Φ3×2M 改性PEG-20M不銹鋼填充柱;
TVOC的檢測(cè)用50M×0.53TVOC專用毛細(xì)管柱
載氣:高純氮?dú)? 流量:30ml/min
柱溫:90℃;初始溫度50℃保持10min,以5℃/ min的速率升溫至250℃。
1、 現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法,在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用Tenax吸附管的采樣條件中沒有規(guī)定采樣溫度,采樣流量定為0.5L/min,采樣時(shí)間這為 20min。實(shí)驗(yàn)證明采樣溫度采樣流量和采樣時(shí)間對(duì)苯及TVOC中各組份和吸附率(或吸附穿透率)都有明顯的影響。通過實(shí)驗(yàn),推薦采樣條件為:吸附管 采樣溫度:5℃±3℃;采樣流量:100~250ml/min;;采樣時(shí)間:10min。在以上推薦的條件下,可以保證包括苯在內(nèi)的TVOC所有組份 的吸附熱解吸回收率可達(dá)到90﹪以上,特別要說明對(duì)苯的回收率可達(dá)97﹪左右。
2、在不用熱解吸進(jìn)樣器和吸附管冷阱采樣的條件下,對(duì)空氣中 苯的測(cè)定,可以采用椰子殼活性炭吸附管采樣20L,用CS2提取,取1μL提取液直接進(jìn)樣,色譜柱可用毛細(xì)柱,也可用填充柱,通過實(shí)驗(yàn),推薦采用大口徑毛 細(xì)柱SE30 30m×0.53mm×1~3μm或50m×0.53mm×3μm為佳,其與填充柱相比的優(yōu)點(diǎn)是:檢測(cè)靈敏度高、分離效率高、分析精度高、 柱子使用壽命長(zhǎng)。采用活性炭中附管和CS2提取法的注意點(diǎn)是:CS2必須經(jīng)過精心純化處理;活性炭中苯系物不容易活化干凈,注意空白值扣除;對(duì)儀器FID 檢測(cè)靈敏度要求高,應(yīng)檢測(cè)限D(zhuǎn)≦5×10-12g/s,才能滿足方法檢測(cè)下限的要求。
3、采用Tenax-TA吸附管冷阱采樣1~2.5L,并用熱解吸進(jìn)樣器直接注入毛細(xì)柱系統(tǒng),就可以實(shí)現(xiàn)一次采樣、一次進(jìn)樣同時(shí)得到苯和TVOC二個(gè)準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),節(jié)省分析時(shí)間,提高工作效率,又可避免測(cè)苯時(shí)要用大量高純CS2所帶來的問題。