n 儀器用途及特點

根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)**、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器。

WRS－1A1B型數(shù)字熔點儀采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。初熔讀數(shù)可自動貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。

n 主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格

1. 熔點測定范圍：室溫－300℃

2. “起始溫度”設(shè)定速率：50℃至300℃不大于3min

　　　　　　　　　　　　　300℃至50℃不大于5min

3. 數(shù)字溫度顯示*小讀數(shù)：0.1℃

4. 線性升溫速率：0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，3℃/min四檔

5. 線性升溫速率誤差：＜200℃時10%　　　≥200℃時15%

6. 重復(fù)性：升溫速率1℃/min時為0.4℃

7. 毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑：0.9－1.1mm

徑厚：0.1－0.15mm

長度：120mm

8. 電源：AC220±22V　　50±1HZ

9. 功率：100W

10. 尺寸（長、寬、高）：550mm×330mm×210mm

11. 質(zhì)量（凈重）：20kg

12. RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位數(shù)據(jù)位（有RS232接口指WRS－1B）

n 操作步驟及使用方法

l 常規(guī)熔點測定

1. 開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時，保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度?0℃左右。

2. 通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預(yù)置燈亮。

3. 選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。

4. 預(yù)置燈熄滅時，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。

5. 調(diào)零，使電表指零。

6. 按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作）。

7. 數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。

8. 只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。

l 用RS232電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS－1B有此功能）

1. 將隨機所附的軟盤插入計算機。

2. 計算機進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS程序，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的顯示。

n 使用注意事項

1. 樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填結(jié)實，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。

2. 儀器開機后自動預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。

3. 達(dá)到起始溫度附近時，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。

4. 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。

5. 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3－5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3－5℃，速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9－15℃，一般應(yīng)以實驗確定*佳測試條件。

6. 線性升溫速率不同，測定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。

7. 有參比樣品時，可先測參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。

8. 被測樣品*好一次填裝5根毛細(xì)管，分別測定后去除*大*小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

9. 測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。

10. 有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn)，指零電表會產(chǎn)生擺動，終熔讀數(shù)會變動兩次，這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進(jìn)入半透明視場所致，易影響終熔測定結(jié)果。為此，讀取終熔數(shù)時，需在顯示后待電表示值到*大時讀數(shù)。如因裝樣不佳而造成上述情況，應(yīng)再次裝樣測定。

對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX－S顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD－1A滴點軟化測定儀測定。

11. 毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)**，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。

n 儀器的維修及校驗

1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。

3. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當(dāng)會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。*后應(yīng)對儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。

4. 如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應(yīng)調(diào)整到*佳位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。

5. 準(zhǔn)確度試驗：由國家技術(shù)發(fā)（1989）335號批準(zhǔn)GBW13238國家熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）、已二酸（終熔152.89℃）、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值5℃，依法測定5次，刪除*大值和*小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果，取三數(shù)平均值，偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍。

6. 示值校正：

由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進(jìn)行校正。校正方法如下：將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”，變換校A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校B值，再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高，應(yīng)將校A值調(diào)低，遇285.96℃偏高，應(yīng)將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。*后，恢復(fù)“測量”位置。

敬告用戶：1、每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000”位置，否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。2、周期性檢查校A、校B值如無明顯變化，通常可免去校正示值。3、校正時的準(zhǔn)確度試驗，對樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。

n 常見故障及處理方法

WRS-1B數(shù)字熔點儀測定晶體物質(zhì)的熔點以確定其純度。根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是指該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)**、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器。光電檢測，數(shù)字顯示，配有RS232接口，可向PC機傳輸數(shù)據(jù)，顯示熔化曲線。