全自動(dòng)干法激光粒度儀
型號:HELOS-RODOS/M
0.1 µm - 875 µm
目錄
引言
激光粒度儀的原理
儀器介紹
1、HELOS 激光系統(tǒng)特點(diǎn)
2、RODOS/M 干法分散系統(tǒng)的技術(shù)特點(diǎn)
3、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
4、儀器的精度
5、實(shí)際樣品干法檢測結(jié)果舉例
結(jié)論
引言
在當(dāng)今國際上,通常采用基于激光衍射原理(Laser Diffraction)的激光粒度儀來對各種物料和樣品進(jìn)行粒度檢測,這種儀器的特點(diǎn)是能夠在較短的時(shí)間內(nèi)給出比較詳細(xì)的粒度分布數(shù)據(jù),很多行業(yè)如醫(yī)藥、水泥、涂料、油墨、化工、金屬、陶瓷、材料、稀土等都需要用到激光粒度儀。
激光粒度儀的原理
利用光的衍射現(xiàn)象,即大顆粒產(chǎn)生的衍射角小,小顆粒產(chǎn)生的衍射角大,通過計(jì)算探測器上收集到的不同衍射圖形的光強(qiáng)分布,來給出顆粒的粒度大小和粒度分布。(見下圖)
相同大小顆粒的衍射光強(qiáng)集中在探測器的相同部位,不同大小的顆粒的衍射光強(qiáng)集中在探測器的不同部位,根據(jù)在多元探測器上得到的衍射光強(qiáng)的分布,通過顆粒大小和光強(qiáng)分布之間的相關(guān)公式來計(jì)算得到顆粒的粒度分布:
顆粒大小和光強(qiáng)分布之間的關(guān)系:
在實(shí)際測量中,不同形貌的顆粒所產(chǎn)生的衍射圖形是不一樣的.檢測器上所得到的不同光強(qiáng)分布的衍射圖形,已包含了真實(shí)顆粒的大小和其形狀的信息:
通過探測器上收集得到的光強(qiáng)信號,以相應(yīng)的數(shù)學(xué)公式處理得到顆粒的粒度大小和粒度分布。
儀器介紹:
1、HELOS激光系統(tǒng)特點(diǎn):
Helium-Neon Laser Optical System
平行光路設(shè)計(jì)—測量結(jié)果與顆粒在測量區(qū)的位置無關(guān),精度高
德國新帕泰克公司的光路設(shè)計(jì)是平行光。激光束通過激光擴(kuò)束器形成大小和強(qiáng)度穩(wěn)定的平行光,通過測量區(qū)域,再經(jīng)過傅立葉鏡頭,在設(shè)備的另一邊安裝多元探測裝置,接受來自測量區(qū)域的衍射信號。由于是平行光作用在樣品上,樣品中大小相同的顆粒,不管它們的位置處在測量區(qū)域的前部還是后部,經(jīng)過傅立葉光學(xué)鏡頭后,都會成像在多元探測器上相同的位置上。也就是說,同一種尺寸和形狀的顆粒在多元探測器上都產(chǎn)生相同的衍射圖形。該尺寸顆粒的數(shù)量越多,在同樣位置上的衍射光強(qiáng)就越強(qiáng)。
分段量程-在被測試顆粒的大小區(qū)域內(nèi),分辨率;
對于所有的光學(xué)儀器來說:每個(gè)量程的測量區(qū)間的中間部分是確的,越靠近測試范圍的邊緣,誤差就越大。
測量范圍vs分辨率?
德國新帕泰克公司根據(jù)測試不同大小物料的需求,把 0.1-8750 微米的總量程劃分成8個(gè)分量程,客戶可以通過MAGIC 全自動(dòng)量程轉(zhuǎn)換裝置,根據(jù)需要測試的物料大小有選擇的安裝不同的量程(鏡頭),從而使每一個(gè)測量范圍都覆蓋了這樣一個(gè)區(qū)間,使被測試產(chǎn)品的顆粒大小分布恰好落在此量程的中間部分,這就保證了測量的分辨率和測試結(jié)果的精確性和可靠性。
|
|
MAGIC 全自動(dòng)鏡頭轉(zhuǎn)換裝置 | 全自動(dòng)對焦系統(tǒng) |
8個(gè)高精度傅立葉光學(xué)鏡頭:
| R1:0.1/0.18 — 35 微米 f= 20mm |
R2:0.25/0.45 — 87.5 微米 f= 50mm | |
R3:0.5/0.9 — 175 微米 f= 100mm | |
R4:0.5/1.8 — 350 微米 f= 200mm | |
R5:0.5/4.5 — 875 微米 f= 500mm | |
R6:0.5/9.0 — 1750 微米 f= 1000mm | |
R7:0.5/18 — 3500 微米 f= 2000mm | |
R8:0.5/45 — 8750 微米 f= 5000mm |
多元探測器—
l 掃描速率為 2000 次/秒,收集得到顆粒的光強(qiáng)信息 |
|
l 測試過程全程自動(dòng)對焦:在測試過程中隨時(shí)保證激光束中心、鏡頭中心、探測器中心和焦點(diǎn)在同一直線上,并保證探測器永遠(yuǎn)處于焦平面上,這是得到精確測試結(jié)果的又一個(gè)重要的保證! |
2、RODOS 干法分散系統(tǒng)的技術(shù)特點(diǎn):
Rotating Dosing & Dispersing System for dry powers in turbulent air (dry dispersion)
(1)干法分散系統(tǒng)RODOS:
享有盛譽(yù)的微粉干法分散系統(tǒng) RODOS 和常量進(jìn)樣器 VIBRI
根據(jù)ISO13320-1第6.2節(jié),要獲得準(zhǔn)確的粒度測試結(jié)果,取樣首先就必須具有代表性,且需將被測樣品(無論粒度大小和分布寬窄)分散成單個(gè)的顆粒后再進(jìn)行測量,因此對任何一種測試方法,有代表性的取樣和對被測樣品的分散,是獲得良好的粒度測試結(jié)果的重要前提。HELOS-RODOS 是一臺獲得的干法激光粒度儀,實(shí)現(xiàn)了“干樣干測,濕樣濕測,瞬時(shí)分散,瞬時(shí)測量”的測試?yán)砟睢?span lang="EN-US">RODOS 分散系統(tǒng)是世界上能對細(xì)達(dá)0.1微米的干粉樣品進(jìn)行分散的系統(tǒng),開創(chuàng)了粒度測試技術(shù)的全新里程碑。
(2)全自動(dòng)干法分散系統(tǒng)RODOS/M:
RODOS/M是在RODOS 的基礎(chǔ)上作了改進(jìn),其所有的操作都可以通過軟件自動(dòng)進(jìn)行和完成。相同物料的分散壓力通過在數(shù)據(jù)庫中調(diào)用原來的測試條件就可以進(jìn)行測試。干法分散系統(tǒng) RODOS/M幾乎可以適應(yīng)于分散所有的干粉,從小至0.1 微米的微粉到大約3500 微米的顆粒,性的結(jié)合了進(jìn)樣過程和分散過程,對任何被分析的樣品進(jìn)行流暢、的分散,這樣就把干法分散擴(kuò)展到亞微米范圍。根據(jù)被測物料的特性,分散壓力從0.1~6Bar 連續(xù)可調(diào),相同物料的分散壓力通過在數(shù)據(jù)庫中調(diào)用原來的測試條件就可以進(jìn)行測試。這就令RODOS/M 非常適合于某些特別需要驗(yàn)證的應(yīng)用情況。進(jìn)樣裝置可以選用常量進(jìn)樣器VIBRI 或微量進(jìn)樣器ASPIPOS。對特殊的應(yīng)用要求,RODOS/M系統(tǒng)和測試區(qū)域可以封閉起來。
(3)RODOS/M可以看到測試區(qū)域內(nèi)分散好的顆粒流在激光束中“發(fā)光“:
利用壓縮氣體來分散團(tuán)聚的(即使是極細(xì)的)干粉,該分散系統(tǒng)將干粉分散成“氣霧”,“氣霧”通過激光束時(shí)“發(fā)光”,檢測結(jié)束后被真空吸取裝置收集起來。顆粒和顆粒之間的碰撞、顆粒和管壁之間的碰撞、顆粒流速度梯度間的摩擦剪切力這三種分散方式相結(jié)合,將團(tuán)聚的物料分散成單個(gè)的顆粒。根據(jù)不同的物料的分散要求,輸入的分散能量是可調(diào)的。
(4)RODOS、RODOS/M系統(tǒng)的分散原理
| RODOS系統(tǒng)的分散原理: 通過以下三種途徑來實(shí)現(xiàn)對團(tuán)聚的超細(xì)顆粒進(jìn)行分散的: (1)在氣流的作用下,通過分散管中物料的不同速度梯度之間強(qiáng)大的摩擦剪切力來實(shí)現(xiàn)對團(tuán)聚顆粒的分散; (2)在氣流的作用下,通過大小不同顆粒之間的相互碰撞所產(chǎn)生的摩擦剪切力,實(shí)現(xiàn)團(tuán)聚顆粒的分散; (3)在氣流的作用下,通過大小不同顆粒和分散管壁之間的碰撞,實(shí)現(xiàn)團(tuán)聚顆粒的分散。 這三種分散方式相互作用,相互補(bǔ)充,形成了RODOS 干法分散系統(tǒng)強(qiáng)大的分散能力,能對任何干粉進(jìn)行有效、的分散,保證測試結(jié)果的可靠性。 |
(5)常量進(jìn)樣器VIBRI
對于功能強(qiáng)大的干法分散過程來說,均勻流暢的進(jìn)樣是保證良好分散的前提,持續(xù)不間斷的進(jìn)樣流是至關(guān)重要的。可控的振動(dòng)進(jìn)樣單元 VIBRI 內(nèi)置振幅調(diào)解器,可實(shí)現(xiàn)將樣品持續(xù)不斷地經(jīng)由 VIBRI的漏斗進(jìn)入RODOS 分散系統(tǒng)。振動(dòng)速率和漏斗的高度可以通過軟件來控制從而實(shí)現(xiàn)根據(jù)不同樣品的要求實(shí)現(xiàn)可重復(fù)的進(jìn)樣過程。漏斗和進(jìn)樣槽有多種規(guī)格的選擇,新帕泰克提供各種不同尺寸大小、涂層、導(dǎo)電和絕緣的漏斗和進(jìn)樣槽以滿足您樣品的各種要求。 |
|
(6)微量進(jìn)樣器ASPIROS
適用于新藥研發(fā)等方面的測試要求,對有毒、微量、昂貴的物料全自動(dòng)進(jìn)樣。 l 適用量程:0.1-350 微米; l 樣品量:可少于 0.1 毫克; l 全自動(dòng)進(jìn)樣,防止對操作人員的傷害; l 可選條形碼閱讀器自動(dòng)進(jìn)行樣品記錄和保存, 符合FDA 要求 |
|
(7) 為適應(yīng)不同大小的顆粒的分散和測試,RODOS、RODOS/M 干法分散系統(tǒng)有以下不同管徑的分散管可供選擇
l 4 mm—推薦用于 0.1 - 1000 微米顆粒的分散
l 6 mm—推薦用于 1 - 2000 微米顆粒的分散
l 10 mm—推薦用于10 - 3500 微米顆粒的分散
RODOS、RODOS/M 可以應(yīng)用于所有的HELOS 系列。在RODOS、RODOS/M干法分散系統(tǒng)應(yīng)用時(shí),需要有一個(gè)真空收集系統(tǒng)來將測試過的樣品收集起來。
3、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
德國新帕泰克公司(Sympatec GmbH)自行研發(fā)的操作軟件WINDOX 系列,基于Window 操作系統(tǒng),在粒度檢測的數(shù)據(jù)處理中Frauhofor 和Mie 兩種計(jì)算模式相輔相成:
(1) 適用于新帕泰克公司的全系列產(chǎn)品:如HELOS(激光粒度儀)系列、OPUS(高濃度超聲衰減粒度儀)系列、NANOPHOX(納米粒度儀)系列和QICPIC(動(dòng)態(tài)顆粒圖像分析儀)系列;
(2) 可進(jìn)行個(gè)性化模板設(shè)計(jì)輸出格式;
(3) 一覽式輸入,清楚明了;
(4) 形象化的圖標(biāo)表示相應(yīng)的含義:如鬧鐘表示時(shí)間控制、粉末堆表示產(chǎn)品特性參數(shù)等等:
4、儀器的精度
德國新帕泰克公司(Sympatec GmbH)激光粒度儀的技術(shù)指標(biāo):
Repeatability:σ< 0.04% (repeat sample)σ<0.3% (riffled sample)
Comparability:σ< 2.5% mean rel. sdσ< 0.04% (repeat sample)
5、實(shí)際樣品干法檢測結(jié)果舉例:
(1)RODOS-R1 電池材料 Co3O4 三次分次取樣干法重復(fù)性測試結(jié)果:
(2)RODOS-R1某公司API樣品的三次分次取樣干法重復(fù)性測試結(jié)果:
(3)RODOS-R1 某原料藥經(jīng)氣流粉碎后三次分次取樣干法重復(fù)性檢測結(jié)果:
(4)RODOS-R3某原料藥經(jīng)氣流粉碎后8次分次取樣干法重復(fù)性檢測結(jié)果:
(5)鐵氧體Ferrite 粉末3 次分別取樣干法重復(fù)性檢測的測試結(jié)果:?????
(6)鋁鋯干法三次分別取樣和檢測結(jié)果重復(fù)性比較
(7)珠光粉三次分次取樣干法測試結(jié)果重復(fù)性比較:
(8)三次分別取樣的檢測結(jié)果:
(9)成品水泥10 次平行取樣檢測結(jié)果:?????