儀器簡介

C80量熱儀是目前功能強大，擴展性好的微量熱產(chǎn)品。其配置的高精度3D-卡爾維傳感器為測量熱效應(yīng)提供高分辨率，配備多種樣品池可滿足絕大多數(shù)實驗要求，耐壓1000bar，適用于混合，稀釋及浸潤等多種應(yīng)用。

主要應(yīng)用領(lǐng)域

室溫到300℃的工作溫度范圍及眾多樣品池使得C80量熱儀適用于寬泛的量熱研究，特別是以下領(lǐng)域:

（1）生命科學及醫(yī)藥研究：

通過分解反應(yīng)研究物質(zhì)的多態(tài)性，藥物在不同濕度下變化，藥物多態(tài)性及結(jié)晶度研究，生物新陳代謝，藥物中間體的熱穩(wěn)定性。

（2）過程安全：

壓力驟變的風險評估，化學合成及之后的熱分解反應(yīng)，物質(zhì)熱穩(wěn)定性的研究，正常工藝流程的危險評估，事故風險評估，工藝方法的危險評估。

（3）能源：

沸石對柴油催化脫硫，瀝青-鹽混合物的反應(yīng)測定，氣體水合物形成及分解，催化劑表征，氫吸附（燃料電池），核廢料的穩(wěn)定性，核原料熱性能研究。

（4）食品：

油中的游離脂肪酸的中和反應(yīng)，凝膠/溶膠，研究溶解、融化，結(jié)晶化，無定型，穩(wěn)定性及抗氧化。

技術(shù)特點

法國凱璞科技集團出品的C80微量熱儀產(chǎn)品在行業(yè)內(nèi)一直處于較*地位，其主要特點如下：

法國凱璞科技集團公司享有國際技術(shù)：“三維卡爾維傳感器”（“3D-sensor”），在世界范圍內(nèi)，C80量熱儀的應(yīng)用功能、安全程度、量熱靈敏度、持續(xù)等溫能力、耐壓能力是迄今為止*的科學測量儀器。

超高靈敏度傳感器提供無以倫比的測試精度：3D卡爾維傳感器*包圍樣品，樣品釋放的所有熱量幾乎都能檢測到（>94%）。不管熱量的變化有多大或多小，系統(tǒng)都能提供出它的圖像。

熱量校準：C80三維傳感器提供高靈敏度，與下列因素無關(guān)：樣品的重量、形狀和其他屬性（粉末，纖維，液體等）；樣品和傳感器間的接觸方式；使用的坩堝的類型；吹掃氣體的屬性和流量

廣泛應(yīng)用功能：通過功能強大的傳感器，多功能的反應(yīng)池，C80量熱儀幾乎能模擬所有的過程條件：恒溫量熱儀：恒定溫度條件的熱測量，掃描量熱儀：程序溫度條件下的熱測量，反應(yīng)量熱儀：混合反應(yīng)池可以模擬反應(yīng)條件，液-液，固-液；絕熱量熱儀：可借助AKTS熱動力學軟件實現(xiàn)相關(guān)測試功能并得到相應(yīng)數(shù)據(jù)。

C80微量熱儀是一款為研發(fā)應(yīng)用設(shè)計的儀器，集量熱的高指標和性能于一身。其優(yōu)異性能，主要表現(xiàn)在溫度范圍寬；溫度精度和準確度高；熱焓準確度和量熱精度高；信噪比高；采用焦耳電校準顯著提高儀器靈敏度高和分辨率；測試動態(tài)范圍大；測試樣品體積大，并可實現(xiàn)原位混合；儀器重量30 kg，為實驗室桌面放置儀器，對功率的要求為220 V - 50/60 Hz。

技術(shù)參數(shù)

樣品池種類

1、可實現(xiàn)高靈敏度的大樣品量差示掃描量熱儀功能——標準池

配大樣品量的標準池，容積12.5Ml，適合大多數(shù)測試，包括融化、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、分解反應(yīng)、聚合等熱效應(yīng)測量，恒溫模式下可進行藥物的多晶型篩選。

2、可實現(xiàn)反應(yīng)量熱功能——膜混合池、翻轉(zhuǎn)混合池、安倍池

配膜混合池，可實現(xiàn)對兩種物質(zhì)（固-固、固-液、液-液）的混合，且可以進行攪拌；在恒溫條件下研究其混合反應(yīng)、溶解、水化、中和、聚合等熱效應(yīng)，獲得反應(yīng)熱焓及*反應(yīng)時間等數(shù)據(jù)，研究藥物相容性；匹配安全池甚至可以實現(xiàn)一路定量加料，可進行等溫加料反應(yīng)過程熱聚集，也可進行鼓泡攪拌研究攪拌效應(yīng)，同時可以接壓力傳感器評價反應(yīng)過程的壓力產(chǎn)生，可達200bar以上。

配合氣體循環(huán)池，可實現(xiàn)氣-液或氣-固混合反應(yīng)測試，可通入惰性氣體保護樣品，通入載氣測試其吸收熱或者反應(yīng)熱；還可研究濕潤氣氛中的藥品性質(zhì)，預(yù)測藥品在不同氣候條件下的性質(zhì)變化。

3、的絕熱加速量熱數(shù)據(jù)

由于微量熱儀數(shù)據(jù)的高精度，可憑借其輸出曲線借助動力學分析和熱平衡條件：可模擬各種反應(yīng)體系的熱量的傳遞，及溫度壓力效應(yīng)?？梢垣@得體系的絕熱失控時間TMRad，合成反應(yīng)的溫度MTSR等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。更可獲得樣品的自加速分解溫度。C80數(shù)據(jù)結(jié)合AKTS高等動力學軟件，即可獲得準確的絕熱情況下，化學穩(wěn)定性及反應(yīng)失控數(shù)據(jù)。

4、高壓量熱功能并能實現(xiàn)壓力在線測試

配合高亞池或測壓池，可實現(xiàn)高壓條件下的等溫和掃描量熱功能，適用于大多數(shù)壓力測試、反應(yīng)熱和分解熱的測定，有氣體放出的間歇反應(yīng)等；用于反應(yīng)篩選，危害性評估從而可辨識及預(yù)判生產(chǎn)中可能導致危險情況的事件。

應(yīng)用案例

1、食品方面的應(yīng)用-淀粉的凝膠化

實驗：將6.3g的玉米粗粉（30%）和水分（70%）混合,取樣放入標準樣品池。以0.02℃/min 的溫升速率從20℃升溫到120℃。

        結(jié)論：由于淀粉組分的不同，放熱曲線呈現(xiàn)出兩個吸熱峰。對曲線進行積分，相應(yīng)的焓為2.2J·g -1和0.37J·g-1，次吸熱是由于的凝膠化，第二個吸熱峰是由于支鏈淀粉復合物的熔化。

2、能源方面的應(yīng)用—鋰電池的自熱

實驗：將9個CR1220型電池放放在樣品池內(nèi)，恒溫70℃。

結(jié)論：55小時候9個電池的放熱量為24u W。

3、水泥水化熱的研究

實驗：將樣品（水泥的混合）放入樣品池，參比樣品是水和沙子，30℃保溫，測的水泥的水化放熱曲線。

結(jié)論：得到水化熱的熱流曲線，從曲線上可以看出又一個向上的吸熱峰，對熱流曲線進行積分得到放熱量的大小為58.6J/g。

4、危險化學品物質(zhì)危險性研究

實驗：以0.02℃/min的溫升速率對Di-tert-butyl peroxide的物質(zhì)危險性進行研究，得到實驗數(shù)據(jù)如圖所示。

結(jié)論：利用C80 微量熱儀得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解溫度（onset temperature），對熱流曲線進行積分得到了分解放熱量為1358.4J/g。

針對于物質(zhì)危險性研究，通過對放熱量大小對物質(zhì)危險性進行分級。C80微量熱儀具有較高的精度。同時，在物質(zhì)分解的過程中往往會有氣體放出，對于一些含能材料，分解反應(yīng)會導致溫度和壓力急劇上升，利用高壓池可以保證實驗的安全性。C80實驗數(shù)據(jù)的高質(zhì)量可以結(jié)利用高等動力學分析軟件AKTS進行分析，獲得準確的動力學參數(shù)，同時可以對不同溫度環(huán)境下的物質(zhì)熱穩(wěn)定性進行預(yù)測，進而可以得到絕熱溫升、絕熱條件下到達反應(yīng)速率的時間TMRad、TD24等參數(shù)，通過有限元分析法FEA對實際包裝條件下的自加速分解溫度SADT進行模擬計算。

參考資料

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