J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)
J200 Femtosecond Laser Ablation (LA)
飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(LA)
一、技術(shù)背景
J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)來(lái)自美國(guó)應(yīng)用光譜公司(ASI),ASI公司是一家專(zhuān)門(mén)研究激光剝蝕及光譜分析技術(shù)的高科技公司,研發(fā)人員均為美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的科研人員。
美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技術(shù)的研究經(jīng)驗(yàn),將該技術(shù)與生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境領(lǐng)域的*技術(shù)相融合,致力于激光誘導(dǎo)等離子體光譜和剝蝕技術(shù)在化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用和開(kāi)發(fā),使元素化學(xué)分析簡(jiǎn)單快速化,測(cè)量結(jié)果化,分析過(guò)程綠色化。
Dr. Rick Russo為實(shí)驗(yàn)室科學(xué)家,他及其團(tuán)隊(duì)在激光剝蝕領(lǐng)域具有很高的國(guó)際聲望。其本人從事激光與材料相互作用機(jī)理及相關(guān)應(yīng)用研究達(dá)30余年,對(duì)于*的激光、光譜儀器、成像系統(tǒng)、計(jì)算及電子器件具有豐富的經(jīng)驗(yàn),發(fā)表學(xué)術(shù)論文300余篇,獲得22項(xiàng)。Dr.Russo從1982年至今在美國(guó)勞倫斯伯克利國(guó)家實(shí)驗(yàn)室工作,目前,是該實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家。Russo博士于2004年創(chuàng)建了ASI公司,將激光剝蝕/光譜技術(shù)商業(yè)化,應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體、環(huán)境和國(guó)防領(lǐng)域。公司成立之初就與美國(guó)、能源部、國(guó)家航空和宇宙航行局簽訂了多個(gè)合同。
二、系統(tǒng)功能及用途
J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)與等離子體質(zhì)譜連用,組成LA-ICP-MS系統(tǒng),可應(yīng)用于礦物元素定量分析、鋯石U-Pb定年、礦物熔體和流體包裹體分析、微區(qū)同位素分析和定年技術(shù)研究等地質(zhì)研究領(lǐng)域。
J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)可與市面上的普通四級(jí)桿質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和多接收質(zhì)譜儀等常見(jiàn)質(zhì)譜儀聯(lián)用。
三、硬件特點(diǎn)
飛秒激光技術(shù)驅(qū)動(dòng)下,在分析性能方面取得的革命性進(jìn)步
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)集成了經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的飛秒激光源,該激光源是基于Yb直接二極管泵浦技術(shù)。在1030nm的基本波長(zhǎng)附近的遠(yuǎn)程級(jí)二極管泵激光器,激光脈沖放大產(chǎn)生足夠的激光能量,從而提高量子效率,減少熱損失,可進(jìn)行更為有效地激光剝蝕。飛秒激光源技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域,用于激光視力矯正手術(shù)和白內(nèi)障手術(shù),J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)將飛秒激光源技術(shù)可靠性提升到一個(gè)新高度。
Yb直接二極管泵浦技術(shù)
自動(dòng)調(diào)整樣品高度,保證激光剝蝕的一致性
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)采用了一種自動(dòng)調(diào)高傳感器,該傳感器的設(shè)計(jì)考慮到了樣品表面的形態(tài)變化。這一特性使得系統(tǒng)能夠保持的激光聚焦,不論高度差異如何,在所有采樣點(diǎn)上提供相同的激光通量,并在所有采樣點(diǎn)上實(shí)現(xiàn)一致的激光剝蝕。這一創(chuàng)新的傳感器特性是由應(yīng)用光譜公司的科學(xué)團(tuán)隊(duì)研發(fā)的一項(xiàng)技術(shù)。
一種正在申請(qǐng)的創(chuàng)新集氣管設(shè)計(jì)
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)具有*的微集氣管設(shè)計(jì),由不銹鋼和銅共同組成,大程度減少脫氣,防止剝蝕顆粒集結(jié),消除記憶影響,該項(xiàng)技術(shù)正在申請(qǐng)。組裝方式簡(jiǎn)單,方便對(duì)輸氣管道進(jìn)行定期清理。
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)新型微集氣管
Flex樣品室內(nèi)置鑲嵌塊,優(yōu)化氣流和顆粒清潔能力
根據(jù)測(cè)量需要(主要成分分析、包裹體分析、高分辨率深度剖析、元素映射,等等),有必要對(duì)樣品室的各個(gè)性能指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化,指標(biāo)包括:沖洗時(shí)間、顆粒混合、樣品室內(nèi)的流動(dòng)特性。Flex樣品室可以容納直徑為4英寸的樣品,使用一組可互換的頂部和底部鑲嵌塊來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)條件和微粒沖洗時(shí)間。而且,F(xiàn)lex樣品室還能為等離子體光提供視角,從而保證在激光剝蝕過(guò)程中,進(jìn)行靈敏的LIBS檢測(cè)。
創(chuàng)新的Flex樣品室
高精度氣體流量控制系統(tǒng)
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)的氣體控制系統(tǒng)使用了兩個(gè)高精度、數(shù)字化質(zhì)量流量控制器和電子控制閥,用于氬氣、氦氣及補(bǔ)充氣體的輸送。
運(yùn)輸氣體和補(bǔ)充氣體流向樣品室,ICP-MS系統(tǒng)按順序自動(dòng)運(yùn)行,并被控制,帶來(lái)理想的氣流,防止等離子體火焰熄滅。預(yù)設(shè)配置可以選擇輸送氬氣、氦氣或補(bǔ)充氣體。
氣體流量控制系統(tǒng)
通過(guò)雙攝像頭和*照明實(shí)現(xiàn)的樣品可視化
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)擁有*的照明系統(tǒng)以及高倍光學(xué)變焦功能(高達(dá)到60X),清晰呈現(xiàn)樣品的表面細(xì)節(jié)。由于配備了雙高分辨率CMOS成像攝像機(jī),J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)可以提供廣角視野和高倍成像,以地研究精細(xì)區(qū)域(見(jiàn)下圖)。廣角視野視圖可以保存,并用于定位不同的樣品位置,使用高倍鏡研究樣品。J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)具備三種照明模式來(lái)提高圖像質(zhì)量和對(duì)比度:擴(kuò)散式LED光源,透射光和同軸反射光,光的強(qiáng)度和顏色可控。
清晰、高倍放大的樣品表面圖像
同軸光線(xiàn)不同顏色和強(qiáng)度下的樣本圖像對(duì)比
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)多可以配備兩個(gè)LIBS檢測(cè)器,同時(shí)進(jìn)行LIBS和LA-ICP-MS的分析。這一具有里程碑意義的創(chuàng)新在世界上是無(wú)二的,J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)也因此能夠分析僅使用ICP-MS無(wú)法檢測(cè)到的元素,例如C、O、H、N、F等元素、鹵素以及輕元素。
四、軟件特點(diǎn)
強(qiáng)大的Axiom軟件,便于ICP-MS儀器的激光采樣參數(shù)控制
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)操作軟件——Axiom,具有直觀(guān)友好的圖形用戶(hù)界面,可瀏覽不同樣品區(qū)域,并建立靈活的激光采樣方案。Axiom具有雙向通信控制,實(shí)現(xiàn)了與您的ICP-MS的集成級(jí)別。我們創(chuàng)新的軟件設(shè)計(jì)允許分析人員為各種硬件組件操作創(chuàng)建時(shí)間順序指令,創(chuàng)建軟件“方案”。將多個(gè)方案整合在一起,您可以享受*自動(dòng)化的測(cè)量體驗(yàn)。
獲得清晰樣品圖像,制定復(fù)雜的激光采樣模式
系統(tǒng)軟件提供大的視頻窗口,顯示清晰的、詳細(xì)的樣品圖像。分析人員可以在樣品圖像上設(shè)計(jì)任意的激光采樣模式,包括光柵線(xiàn)、曲線(xiàn)、直線(xiàn)、隨機(jī)點(diǎn)、任意尺寸網(wǎng)格或預(yù)先編制的模式。甚至樣品上具有挑戰(zhàn)性形狀的結(jié)構(gòu)也可以使用Axiom的模式生成工具進(jìn)行突出顯示,并分析元素或同位素含量。
雙攝像系統(tǒng)輕松導(dǎo)航定位樣品
J200飛秒激光剝蝕進(jìn)樣系統(tǒng)配備兩個(gè)攝像頭,向分析人員提供樣品的廣角視野和高倍成像。Axiom允許用戶(hù)先獲取樣品的廣角視圖,然后使用保存的圖像導(dǎo)航不同的樣品位置,觀(guān)察高倍放大的選定點(diǎn)。
智能氣流控制,大限度地獲取ICP-MS等離子體的穩(wěn)定性和分析性能
Axiom系統(tǒng)軟件具備智能輸送和補(bǔ)充氣控制功能,允許對(duì)每種氣體進(jìn)行編程,使其達(dá)到最終的設(shè)置點(diǎn),氣體流量閥的高度同步開(kāi)關(guān),提供穩(wěn)定的ICP-MS等離子體條件。預(yù)設(shè)閥配置可選擇氬氣或氦氣作為輸送氣或補(bǔ)充氣。
軟件方案使您能夠控制自動(dòng)測(cè)量
您可以將多個(gè)硬件組件指令分組,并及時(shí)對(duì)它們進(jìn)行排序,以創(chuàng)建一個(gè)Axiom LA采樣方案。方案一經(jīng)創(chuàng)建,之后就可以將它們調(diào)出,并將它們組合,以提供高度自動(dòng)化的檢測(cè)體驗(yàn)。我們只需“調(diào)出”整個(gè)方案以重復(fù)實(shí)驗(yàn),或者復(fù)制方案的一部分,將其與新的指令結(jié)合起來(lái),以解決新的采樣方案。
從時(shí)間解析的ICP-MS信號(hào)到完整的定量結(jié)果
Axiom LA軟件是ICP-MS數(shù)據(jù)管理和分析工具,這些工具對(duì)于獲得的定量結(jié)果和的統(tǒng)計(jì)非常重要。有了Axiom LA軟件,分析者可以選擇感興趣的同位素并顯示它們的時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)以進(jìn)行比較分析。定義時(shí)間集成范圍,保存它們,并將它們應(yīng)用到文件或目錄中的所有ICP-MS數(shù)據(jù),可以輕松地估計(jì)集成強(qiáng)度和RSD值。同時(shí),時(shí)間分辨ICP-MS信號(hào)也可以非常流暢,并且可以輕而易舉地獲得TRSD(時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)統(tǒng)計(jì)學(xué)數(shù)值。
五、技術(shù)優(yōu)勢(shì)
LA-ICP-MS 的量子級(jí)飛躍
J200飛秒激光進(jìn)樣系統(tǒng)是LA-ICP-MS技術(shù)向高精度、高準(zhǔn)確度、高靈敏度水平發(fā)展的重大突破。飛秒級(jí)的脈沖寬度使樣品直接被汽化,然后去激態(tài)形成類(lèi)似于晶體的納米級(jí)均勻顆粒而被載氣輸送進(jìn)ICP-MS,無(wú)分餾現(xiàn)象,這意味著剝蝕的顆粒能真實(shí)地代表樣品的化學(xué)特性,這是長(zhǎng)脈沖激光技術(shù)無(wú)法達(dá)到的。
飛秒與納秒熱效應(yīng)影響示意圖
減少樣品的依賴(lài)性,比霧化技術(shù)精度高
J200激光進(jìn)樣系統(tǒng)剝蝕樣品精度高,且沒(méi)有熱效應(yīng)。而采用長(zhǎng)激光脈沖的系統(tǒng),會(huì)發(fā)生多種熱過(guò)程,改變剝蝕樣品的數(shù)量和化學(xué)成分,如改變熱特性等;并且無(wú)論采用什么波長(zhǎng),如266nm, 213nm 或193nm, 為了準(zhǔn)確定量的分析元素和同位素,需要高精度的、與測(cè)量樣品相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。而J200激光進(jìn)樣系統(tǒng)剝蝕均勻一致,剝蝕的樣品顆粒能真實(shí)代表樣品的化學(xué)特性,無(wú)需高度匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也能進(jìn)行高精度LA-ICP-MS測(cè)量。
剝蝕顆粒均勻一致,確保高精度和高靈敏度測(cè)量
J200激光進(jìn)樣系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品顆粒均勻一致,且尺寸分布合理,一般在10-200nm,運(yùn)輸效率高。到達(dá)ICP源的顆粒能*被消解,產(chǎn)生穩(wěn)健、恒定的瞬時(shí)ICP-MS信號(hào)。而長(zhǎng)激光脈沖系統(tǒng)產(chǎn)生的樣品顆粒大(常大于數(shù)微米),駐留在輸送管中,導(dǎo)致運(yùn)輸效率低,并且降低了分析的靈敏度。大樣品顆粒還會(huì)在ICP-MS的瞬時(shí)信號(hào)中產(chǎn)生峰值,導(dǎo)致測(cè)量精度降低。
元素和同位素的分餾少
在LA-ICP-MS測(cè)量過(guò)程中引起元素或同位素分餾的兩大主要過(guò)程是:(1)非化學(xué)計(jì)量物質(zhì)剝蝕的熱過(guò)程;(2)大樣品顆粒在ICP源不*消解。J200施加高能激光的時(shí)間比長(zhǎng)脈沖系統(tǒng)短,短達(dá)1/10000。J200系統(tǒng)通過(guò)非熱過(guò)程,施加超高激光輻射剝蝕樣品,產(chǎn)生的顆粒能在ICP源*消解,確保在測(cè)量過(guò)程中獲取高精度、穩(wěn)定的元素或同位素信號(hào)。