1原理

試樣中的雙酚A經(jīng)乙醇水提取、用雙酚A柱濃縮凈化后用液相色譜進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。

2試劑和材料

除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為重蒸餾水。

2.1甲醇：色譜純。

2.2乙醇。

2.3乙醇水溶液：乙醇：水（20+80，V/V）。

2.9標(biāo)準(zhǔn)品:雙酚A純度大于98 %。

2.10標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱量雙酚A10 mg，用甲醇定容于100 mL容量瓶中，配制成100 µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

3儀器和設(shè)備

3.1高效液相色譜儀：配熒光檢測器。

3.2 電磁爐。

3.7錐形瓶：100mL。

3.8微孔濾膜:0.45 µm。

4測定步驟

4.1提取、凈化

水的處理：量取30mL水，作為樣液，備用；

塑料制品的處理：準(zhǔn)確稱取已剪碎的樣品5.00 g于100mL錐形瓶中,加入95±5℃乙醇水溶液30mL，95±5℃水浴下浸泡30min。30min后，倒出全部清液，作為樣液，涼至室溫，備用。 。

凈化：依次取2mL甲醇，2mL蒸餾水過層析柱。然后將全部樣液，以2-3mL/min速度過雙酚A柱。待樣液流完后，擠干雙酚A柱，加入2mL蒸餾水洗滌，擠干。zui后加入1.0mL甲醇洗脫，接收全部洗脫液，微孔濾膜過濾，濾液供儀器測定。

4.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

移取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液，用流動相稀釋成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用高效液相色譜儀測定，得出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4.3測定

4.3.1液相色譜條件

a) 色譜柱: C18柱，150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5µm;

b) 流動相:甲醇+水(60+40,V/V);

c) 流速:1.0 mL/min;

d) 柱溫:室溫;

e) 檢測波長：激發(fā)波長，280nm;發(fā)射波長，310nm;

f) 進(jìn)樣量：20 µL。

4.3.2色譜測定

根據(jù)樣液中雙酚A的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中雙酚A的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，雙酚A的保留時間為6.7min。標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見附錄A中圖A.1。

4.3.3空白實驗

除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。

5結(jié)果計算

用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式（2）分別計算供試樣品中的雙酚A含量。

                    5×c_i×V

ω=           　      ……(2)

m

ω－樣品中雙酚A的含量，μg/kg；

c_i －標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出試樣溶液中雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度，μg/L；

V－zui終定容體積數(shù)，mL；

5－換算常數(shù)；

m－供試試料樣品質(zhì)量，g。