*磷酸酯中有機(jī)殘留氣相色譜儀檢測(cè)方法

主要檢測(cè)儀器：GC2020N氣相色譜儀，頂空進(jìn)樣器

檢測(cè)目的:

    *磷酸酯是一種抗生素類(lèi)藥物，其用途主要用來(lái)對(duì)抗各種感染性疾病。在生產(chǎn)*磷酸酯的工業(yè)過(guò)程中，其原料中會(huì)有丙酮、四氫呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的殘留物。因此，建立*磷酸酯中8種有機(jī)溶劑的分離測(cè)定方法。

檢測(cè)方法:

采用頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法,FID檢測(cè)器,應(yīng)用DB-FFAP毛細(xì)管柱(25.0m×320μm,0.5μm),測(cè)定了*磷酸酯原料中丙酮、四氫呋喃、乙醇、苯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的殘留量。

檢測(cè)條件：

載氣為氮?dú)?采用頂空進(jìn)樣器分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml，分流比為1:1；柱溫采取程序升溫,初始溫度70℃,保持4min,然后以40℃/min升至180℃,保持4min。FID檢測(cè)器溫度：280℃，進(jìn)樣口溫度：200℃。

檢測(cè)結(jié)果：

    被測(cè)組分均能得到有效分離,對(duì)國(guó)內(nèi)5個(gè)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的*磷酸酯原料樣品進(jìn)行考察,5個(gè)企業(yè)的產(chǎn)品中均檢出乙醇,其含量均低于ICH規(guī)定的限度。在所考察的濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,r=0.9911～0.9998,平均回收率為90.3%～102.9%。采用氣相色譜法檢測(cè)*磷酸酯中有機(jī)殘留，檢測(cè)靈敏度高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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