*鈉中二氯甲烷和四氫呋喃氣相色譜儀檢測方案
主要檢測儀器:GC2020N氣相色譜儀(配備火焰離子檢測器),頂空進樣器
檢測目的:
*鈉化學(xué)藥品,是第三代*,具廣譜抗菌作用,通過抑制細(xì)菌細(xì)胞壁粘肽的生物合成而達(dá)到殺菌作用。主要用于治療敏感菌所致的下呼吸道感染、尿路感染、腔感染、腹盆腔感染、敗血癥、皮膚軟組織感染、關(guān)節(jié)感染等感染疾病。二氯甲烷和四氫呋喃是重要的有機合成原料且是性能優(yōu)良的溶劑,在制藥工業(yè)中做反應(yīng)介質(zhì),用于制備氨芐*、羥芐*和*等;該品有麻醉作用,人體高濃度吸入會損害中樞神經(jīng)和呼吸系統(tǒng),出現(xiàn)頭暈、頭痛、胸悶、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、惡心、嘔吐等癥狀。此方案意為建立一種氣相色譜法測定原料藥*鈉中二氯甲烷和四氫呋喃有機溶劑殘留量的方法。
檢測方法:
采用頂空進樣法在極性彈性石英毛細(xì)管柱(30m*0.53mm,3μm)上進行各組分分離,效果良好。
檢測條件:
柱溫:90℃,進樣口溫度150℃,頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時間30分鐘,定量環(huán)溫度90℃,傳輸線溫度100℃.載氣:高純氮氣;流速:3.0ml/min
檢測結(jié)論:
實驗表明二氯甲烷 、四氫呋喃兩者在毛細(xì)柱分離良好。二氯甲烷的平均回收率為100.3%,四氫呋喃的平均回收率為100.5%。經(jīng)過方法驗證,所選擇的實驗方法和條件,重現(xiàn)性好,準(zhǔn)確度高,線性范圍寬,是一種較好的測定*鈉中殘留溶媒的方法。用外標(biāo)法進行計算,準(zhǔn)確方便易于掌握。
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