液相色譜儀流動相脫氣處理方法

  液相色譜儀是一種靈敏性和精度相當(dāng)高的檢測分析儀器，流動相作為帶動待測樣品組分在檢測系統(tǒng)中向前移動的載體，而貫穿于色譜儀的整個檢測流路，因此，對于流動相溶液的選擇和處理有著較高的要求。zui常用的流動相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在將購買的或是自己配置的流動相溶液輸入液相色譜儀之前，*的操作是對流動相溶液進行脫氣處理。

對流動相溶液進行脫氣處理的目的是排除氣泡對檢測結(jié)果的影響和對儀器的損傷。溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應(yīng)，或引起溶劑pH的變化，使柱中固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能，對分離或分析結(jié)果帶來誤差；氣泡會影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，使檢測噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動甚至使無法檢測；當(dāng)氣泡流經(jīng)泵時，會使泵頭發(fā)生空轉(zhuǎn)，損傷泵頭。

    常用的流動相脫氣方法有氦氣脫氣法、加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法、在線真空脫氣法。具體操作方法如下：

氦氣脫氣法：使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，由于氦氣價格較貴，成本高，故此法使用較少；

加熱回流法：該方法采用加熱的方式去除流動相中的氣泡，雖然效果很好，但是適用范圍較窄。對于有機溶劑或混合流動相不適合用此法，因為揮發(fā)性組分會損失掉，且會改變流動相的組成。 

抽真空脫氣法：抽真空脫氣法也是比較常用的脫氣方法，當(dāng)貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出。由于抽真空易抽走有機相而引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進行混合，以保證混合后的比例不變。

超聲脫氣法：是目前實驗室使用zui廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波清洗機的水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便，效果相對較差，但基本能滿足日常分析的要求。

在線真空脫氣法：在線脫氣是把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實現(xiàn)了流動相在進入*前的連續(xù)真空脫氣。智能控制，無需額外操作，成本低，脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法，并適用于多元溶劑體系。

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