采用五元素分析儀可快速測定錳、磷、鋁、鐵、鈣、鉻等元素的含量,其具體方法是:稱樣1000毫克于250毫升的聚四氟乙烯燒杯中,加入20毫升硝酸,逐滴加入氫氟酸至樣品溶解(防止濺出),然后沿杯壁加入10毫升高氯酸,于墊有石棉板的加熱板上加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,取下稍冷,用少量水沖洗杯壁,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,至溶液體積5—6毫升時取下,稍冷后加20毫升水溶解鹽類,移入100毫升容量瓶中定容,搖勻備用。
錳的測定:
高碘酸鈉氧化光度法:(含量在1%以內)
分取15毫升母液于100毫升錐形瓶中,加10毫升高碘酸鈉溶液,加熱顯色,用水稀至50毫升,搖勻用同普系列的五大元素分析儀測定含量。
磷的測定:
分取10毫升母液于50毫升容量瓶中,加15毫升硝酸—硝酸鉍溶液,加入5毫升*—無水亞硫酸鈉溶液,加10毫升抗壞血酸—乙醇溶液,5毫升鉬酸銨—酒石酸鉀鈉溶液,于室溫放置10分鐘以上,用水稀至刻度,搖勻測定結果。
鋁的測定:
CAS光度法:分取5毫升母液于100毫升容量瓶中,顯色液:加2毫升Zn—EDTA溶液,加50毫升水,稍放置片刻,準確加入5毫升CAS(0.2%),搖勻,加入5毫升六次甲基四胺緩沖溶液,以水稀至刻度,搖勻,放置20分鐘。參比液:取試劑空白液按顯色液操作為參比液。
鐵的測定:
分取10—20毫升母液于250毫升錐形瓶中,加入12—13毫升鹽酸,加入20滴鎢酸鈉指示劑,加熱蒸發(fā)至體積在10—15毫升左右,取下,趁熱滴加二氯化錫溶液至淺黃色后,再用水吹洗杯壁,用三氯化鈦溶液還原至穩(wěn)定的藍色后,用水稍加吹洗,冷卻后加入12毫升硫磷混酸,用重鉻酸鉀標準溶液小心滴定至藍色剛剛褪去,加入3滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L的重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點,記下消耗的毫升數換算鐵的含量。
五元素分析儀對鈣的測定:
分取10—20毫升母液于250毫升錐形瓶中,加50毫升水,10毫升三乙醇胺溶液,10毫升氫氧化鉀溶液(20%),搖勻,加入少許鈣黃綠素指示劑,用EDTD標準溶液滴定至綠色熒光消失為終點(1分鐘內不返回),記下消耗體積計算鈣含量。
鉻的測定:
分取30毫升母液于250毫升的錐形瓶中,加40毫升硫酸(1+4),2毫升磷酸,3滴指示劑,用0.01mol/L*銨溶液滴定。
南京同普分析儀器制造有限公司中心試驗室發(fā)布.
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