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廈門萬(wàn)萱分析儀器有限公司

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天津博納艾杰爾Cleanert EC氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

品名：氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱品牌：天津博納艾杰爾型號(hào)：CleanertEC產(chǎn)品貨號(hào)產(chǎn)品描述規(guī)格GBCleanertECMaxsampLeLoadingvoLume2mL,20/Pk;ForGB產(chǎn)品描述：《GB5009.223-2014》國(guó)標(biāo)方法，規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定

詳細(xì)介紹

品名：氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱

品牌：天津博納艾杰爾

型號(hào)：Cleanert EC

產(chǎn)品貨號(hào)	產(chǎn)品描述	規(guī)格
GB	Cleanert EC	Max sampLe Loading voLume 2mL, 20/Pk;For GB

產(chǎn)品描述：

《GB 5009.223-2014》國(guó)標(biāo)方法，規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜- 質(zhì)譜法測(cè)定。氨基甲酸乙酯的含量和檢測(cè)，成為酒品和發(fā)酵食品相關(guān)企業(yè)、機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)十分關(guān)注的話題！在國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證階段，我們已經(jīng)開(kāi)發(fā)并優(yōu)化了符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的堿性硅藻土柱，推出成熟的商品化產(chǎn)品Cleanert^® EC 氨基甲酸乙酯專用固相萃取柱（堿性硅藻土），適逢2015 年新版國(guó)標(biāo)出臺(tái)，此產(chǎn)品貼合此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)！

《GB 5009.223-2014》標(biāo)準(zhǔn)中提到的“堿性硅藻土固相萃取柱" 并未提到填料處理方法，客戶盲目尋找柱子。博納艾杰爾經(jīng)過(guò)大量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證，確保Cleanert^® EC 柱結(jié)合國(guó)標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行白酒中氨基甲酸乙酯測(cè)定，檢出限為2.0 μg/kg，回收率在98.3% ～ 104.5%，方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確靈敏，滿足食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.223-2014 方法的檢測(cè)要求。

操作方法：

GC-MS 條件

色譜柱：DA-INNOWAX 柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱溫：初溫 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ /min 升至 180℃，然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min；

載氣：氦氣，純度≥ 99.999%；流速：1 mL/min；

電離方式：EI 源；離子源溫度：230℃；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；樣量：1-2 μL；

氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z)： 62、76、89；定量離子62；D5- 氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z)：64、76；定量離子64

白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測(cè)整體解決方案 (GC/MS法、HPLC法)*

(1) 樣品制備

a) 將白酒用去離子水稀釋，使其中的乙醇的含量為5%。例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。

(2) 固相萃取柱凈化

SPE柱：Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過(guò)柱；

上樣：用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上；

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗結(jié)束之后，開(kāi)啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；

洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶，進(jìn)行GC/MS或HPLC檢測(cè)，檢測(cè)方法請(qǐng)參見(jiàn)上篇。

注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。甲醇必須是進(jìn)口色譜純，乙酸乙酯必須是進(jìn)口農(nóng)殘級(jí)。

(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測(cè)，得到的色譜圖見(jiàn)圖1，回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

3.1 實(shí)驗(yàn)譜圖:

圖1加標(biāo)樣品氣相色譜圖(定容濃度為100ppb):

QQ截圖20140811140738.jpg

3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

化合物	保留時(shí)間/min	樣品1	樣品2
鄰苯二甲酸二甲酯	8.258	139.38%	122.06%
鄰苯二甲酸二乙酯	9.128	121.19%	138.34%
鄰苯二甲酸二異丁酯	10.889	171.77%	159.59%
鄰苯二甲酸二丁酯	11.637	176.37%	137.97%
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯	11.97	131.02%	99.47%
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯	12.728	97.79%	83.94%
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯	13.051	130.83%	102.72%
鄰苯二甲酸二戊酯	13.418	105.87%	66.29%
鄰苯二甲酸二己酯	15.568	87.54%	62.29%
鄰苯二甲酸丁基芐基酯	15.726	129.39%	95.98%
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯	17.169	164.31%	125.40%
鄰苯二甲酸二環(huán)己酯	17.843	111.14%	86.31%
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯	18.073	105.94%	89.61%
鄰苯二甲酸二苯酯	18.207	170.57%	117.68%
鄰苯二甲酸二正辛酯	20.481	123.82%	99.88%
鄰苯二甲酸二壬酯	23.023	121.05%	97.86%

注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過(guò)高的干擾問(wèn)題。尤其需要注意的是氮吹時(shí)，使用的氮吹儀，應(yīng)該是專用的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

圖2 16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖(樣品濃度：25ppm):

鄰苯二甲酸二甲酯DMP，鄰苯二甲酸二乙酯DEP，鄰苯二甲酸二正丁酯DBP，鄰苯二甲酸二辛酯DNOP，鄰苯二甲酸二苯酯，鄰苯二甲酸丁芐酯BBP，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，鄰苯二甲酸二戊酯DPP，鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP，鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP，鄰苯二甲酸二己酯DNP，鄰苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 訂貨信息:

產(chǎn)品名稱	規(guī)格包裝	訂貨號(hào)
LC-10F高效液相色譜儀	10ml/min，梯度系統(tǒng)，200-800nm雙波長(zhǎng)檢測(cè)器	FL-LC010GS
鄰苯二甲酸酯16 種混標(biāo)	1000μg/mL(1mL正己烷)，1mL/pk	116767-01
Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱(水性樣品)	500g/6mL, 30支/pk	DEHP5006
DA-5MS 氣相色譜柱	30m×0.25mm×0.25μm	1525-3002
1.5mL樣品瓶	短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)32×11.6mm, 100/pk	1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋	9 mm中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk	0915-1819
甲醇	4×4L/瓶	AH230-4
乙酸乙酯	4×4L/箱	AH100-4

關(guān)鍵詞：氣相色譜高效液相色譜氣相色譜柱

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