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更新時(shí)間：2022-10-17 11:21:39瀏覽次數(shù)：194次
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熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用 摘要 熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用 熱重-紅外（TG-FTIR）聯(lián)用技術(shù)在ABS熱解研究上的應(yīng)用 ABS樹脂是使用泛的
摘要
PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài)，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 樣品及儀器
PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產(chǎn)，工業(yè)品）
FTIR-850
可加熱氣體室及傳輸線附件
TG 209 F1（德國耐馳公司）
1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定
1.2.1 TGA設(shè)定
氣氛為30ml/min的高純氮?dú)?/span>
熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。
1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定
傳輸線接口溫度為200℃
傳輸線溫度為210℃
可加熱氣體室溫度為210℃
1.2.3 FTIR-850設(shè)定
分辨率為4cm-1，測定范圍4000-400cm-1。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。
取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。
2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線
從圖1中可以看出，PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間，其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃，DTG曲線上只有一個(gè)失重峰，在430℃（40min）左右時(shí)，其熱降解速率達(dá)到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。
圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖
40min時(shí)3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1處的峰值達(dá)到上限，這和DTG曲線*一致。從圖2中可以看出，在2900cm-1附近出現(xiàn)了強(qiáng)吸收峰，經(jīng)分析是烷基和CO2的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰為酰胺IV的CONH變形振動吸收峰。結(jié)合PA66的主鏈結(jié)構(gòu)可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內(nèi)酰胺的低聚物所造成的。3331 cm-1和1500 cm-1附近為H2O的吸收峰，2300cm-1附近為CO2的吸收峰，這說明此時(shí)氣相產(chǎn)物含有水和二氧化碳。在1710cm-1沒有出現(xiàn)酰胺基的強(qiáng)吸收峰，這一現(xiàn)象可區(qū)分PA66和PA6。
從以上結(jié)果可以看出，TG-FTIR聯(lián)用技術(shù)是研究聚合物熱降解行為或機(jī)理的一個(gè)有用工具。
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