目錄:北京智德創(chuàng)新儀器設(shè)備有限公司>>體積表面電阻率測(cè)定儀>>高阻計(jì)>> 高阻計(jì)
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高分子材料的電學(xué)性能是指在外加電場(chǎng)作用下材料所表現(xiàn)出來(lái)的介電性能、導(dǎo)電性能、電擊穿性質(zhì)以及與其他材料接觸、摩擦?xí)r所引起的表面靜電性質(zhì)等。最基本的是電導(dǎo)性能和介電性能，前者包括電導(dǎo)(電導(dǎo)率γ，電阻率ρ=1/γ)和電氣強(qiáng)度(擊穿強(qiáng)度Eb)；后者包括極化(介電常數(shù)εr)和介質(zhì)損耗(損耗因數(shù)tgδ)。共四個(gè)基本參數(shù)。 種類繁多的高分子材料的電學(xué)性能是豐富多彩的。就導(dǎo)電性而言，高分子材料可以是絕緣體、半導(dǎo)體和導(dǎo)體，如表1所示。多數(shù)聚合物材料具好的電絕緣性能，其電阻率高、介電損耗小，電擊穿強(qiáng)度高，加之又具有良好的力學(xué)性能、耐化學(xué)腐蝕性及易成型加工性能，使它比其他絕緣材料具有更大實(shí)用價(jià)值，已成為電氣工業(yè)少不了的材料。高分子絕緣材料必須具有足夠的絕緣電阻。絕緣電阻決定于體積電阻與表面電阻。由于溫度、濕度對(duì)體積電阻率和表面電阻率有很大影響，為滿足工作條件下對(duì)絕緣電阻的要求，必須知道體積電阻率與表面電阻率隨溫度、濕度的變化。 表1 各種材料的電阻率范圍
表2 高分子材料的電學(xué)性能及測(cè)量的意義
了解ZST-121電阻儀的使用方法和實(shí)驗(yàn)原理。 測(cè)出高聚物樣品的體積電阻率及表面電阻率，分析這些數(shù)據(jù)與聚合物分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)在聯(lián)系。 2 原理 2.1 名詞術(shù)語(yǔ) 1) 絕緣電阻：施加在與試樣相接觸的二電極之間的直流電壓除以通過(guò)兩電極的總電流所得的商。它取決于體積電阻和表面電阻。 2) 體積電阻：在試樣的相對(duì)兩表面上放置的兩電極間所加直流電壓與流過(guò)兩個(gè)電極之間的穩(wěn)態(tài)電流之商；該電流不包括沿材料表面的電流。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 3) 體積電阻率：絕緣材料里面的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與穩(wěn)態(tài)電流密度之商，即單位體積內(nèi)的體積電阻。 4) 表面電阻：在試樣的某一表面上兩電極間所加電壓與經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后流過(guò)兩電極間的電流之商；該電流主要為流過(guò)試樣表層的電流，也包括一部分流過(guò)試樣體積的電流成分。在兩電極間可能形成的極化忽略不計(jì)。 表面電阻率：在絕緣材料的表面層的直流電場(chǎng)強(qiáng)度與線電流密度之商，即單位面積內(nèi)的表面電阻。 2.2 測(cè)量原理 根據(jù)上述定義，絕緣體的電阻測(cè)量基本上與導(dǎo)體的電阻測(cè)量相同，其電阻一般都用電壓與電流之比得到?，F(xiàn)有的方法可分為三大類：直接法，比較法，時(shí)間常數(shù)法。 這里介紹直接法中的直流放大法，也稱高阻計(jì)法。該方法采用直流放大器，對(duì)通過(guò)試樣的微弱電流經(jīng)過(guò)放大后，推動(dòng)指示儀表，測(cè)量出絕緣電阻，基本原理見(jiàn)圖1。  U—測(cè)試電壓(V)；R0—輸入電阻(Ω)；RX—被測(cè)試試樣的絕緣電阻(Ω) 當(dāng)R0《Rx時(shí)，則 Rx=(U/U0)·R0 (1) 式中：Rx——試樣電阻，(Ω)， U——試驗(yàn)電壓，(V)， U0——標(biāo)準(zhǔn)電阻R0兩端電壓，(V)， R0——標(biāo)準(zhǔn)電阻，(Ω)。 測(cè)量?jī)x器中有數(shù)個(gè)不同數(shù)量級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)電阻，以適應(yīng)測(cè)不同數(shù)量級(jí)Rx的需要，被測(cè)電阻可以直接讀出。一般可測(cè)1017Ω以下的絕緣電阻。 從Rx的計(jì)算公式看到Rx的測(cè)量誤差決定于測(cè)量電壓U、標(biāo)準(zhǔn)電阻R0以及標(biāo)準(zhǔn)電阻兩端的電壓U0的誤差。 2.3 測(cè)量技術(shù) 通常，絕緣材料用于電氣系統(tǒng)的各部件相互絕緣和對(duì)地絕緣，固體絕緣材料還起機(jī)械支撐作用。一般希望材料有盡可能高的絕緣電阻，并具有合適的機(jī)械、化學(xué)和耐熱性能。 絕緣材料的電阻率一般都很高，也就是傳導(dǎo)電流很小。如果不注意外界因素的干擾和漏電流的影響，測(cè)量結(jié)果就會(huì)發(fā)生很大的誤差。同時(shí)絕緣材料本身的吸濕性和環(huán)境條件的變化對(duì)測(cè)量結(jié)果也有很大影響。 影響體積電阻率和表面電阻率測(cè)試的主要因素是溫度和濕度、電場(chǎng)強(qiáng)度、充電時(shí)間及殘余電荷等。體積電阻率可作為選擇絕緣材料的一個(gè)參數(shù)，電阻率隨溫度和濕度的變化而顯著變化。體積電阻率的測(cè)量常常用來(lái)檢查絕緣材料是否均勻，或者用來(lái)檢測(cè)那些能影響材料質(zhì)量而又不能用其他方法檢測(cè)到的導(dǎo)電雜質(zhì)。 由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測(cè)試中去，因此只能近似地測(cè)量表面電阻，測(cè)得的表面電阻值主要反映被測(cè)試樣表面污染的程度。所以，表面電阻率不是表征材料本身特性的參數(shù)，而是一個(gè)有關(guān)材料表面污染特性的參數(shù)。當(dāng)表面電阻較高時(shí)，它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1min的電化時(shí)間。 （1）溫度和濕度：固體絕緣材料的絕緣電阻率隨溫度和濕度的升高而降低，特別是體積電阻率隨溫度改變而變化非常大。因此，電瓷材料不但要測(cè)定常溫下的體積電阻率，而且還要測(cè)定高溫下的體積電阻率，以評(píng)定其絕緣性能的好壞。由于水的電導(dǎo)大，隨著濕度增大，表面電阻率和有開(kāi)口孔隙的電瓷材料的體積電阻率急劇下降。因此，測(cè)定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格地按照規(guī)定的試樣處理要求和測(cè)試的環(huán)境條件下進(jìn)行。 （2）電場(chǎng)強(qiáng)度：當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度比較高時(shí)，離子的遷移率隨電場(chǎng)強(qiáng)度增高而增大，而且在接近擊穿時(shí)還會(huì)出現(xiàn)大量的電子遷移，這時(shí)體積電阻率大大地降低。因此在測(cè)定時(shí)，施加的電壓應(yīng)不超過(guò)規(guī)定的值。 （3）殘余電荷：試樣在加工和測(cè)試等過(guò)程中全部放電，即可將幾個(gè)電極連在一起進(jìn)行短路。 （4）雜散電勢(shì)的消除：在絕緣電阻測(cè)量電路中，可能存在某些雜散電勢(shì)，如熱電勢(shì)、電解電勢(shì)、接觸電勢(shì)等，其中影響最大的為電解電勢(shì)。測(cè)量表面潮濕的試樣的體積電阻時(shí)，測(cè)量極與保護(hù)極間可產(chǎn)生20mv的電勢(shì)。試驗(yàn)前應(yīng)檢查有無(wú)雜散電勢(shì)。可根據(jù)試樣加壓前后高阻計(jì)的二次指示是否相同來(lái)判斷有無(wú)雜散電勢(shì)。如相同，證明無(wú)雜散電勢(shì)；否則應(yīng)當(dāng)尋找并排除產(chǎn)生雜散電勢(shì)的根源，才能進(jìn)行測(cè)量。 （5）防止漏電流的影響：對(duì)于高電阻材料，只有采取保護(hù)技術(shù)才能去除漏電流對(duì)測(cè)量的影響。保護(hù)技術(shù)就是在引起測(cè)量誤差的漏電路徑上安置保護(hù)導(dǎo)體，截住可能引起測(cè)量誤差的雜散電流，使之不流經(jīng)測(cè)量回路或儀表。保護(hù)導(dǎo)體連接在一起構(gòu)成保護(hù)端，通常保護(hù)端接地。測(cè)量體積電阻時(shí)，三電極系統(tǒng)的保護(hù)極就是保護(hù)導(dǎo)體。此時(shí)要求保護(hù)電極和測(cè)量電極間的試樣表面電阻高于與它并聯(lián)元件的電阻10～100倍。線路接好后，應(yīng)首先檢查是否存在漏電。此時(shí)斷開(kāi)與試樣連接的高壓線，加上電壓。如在測(cè)量靈敏度范圍內(nèi)，測(cè)量?jī)x器指示的電阻值為無(wú)限大，則線路無(wú)漏電，可進(jìn)行測(cè)量。 （6）條件處理和測(cè)試條件的規(guī)定:固體絕緣材料的電阻隨溫度、濕度的增加而下降。試樣的預(yù)處理?xiàng)l件取決于被測(cè)材料，這些條件在材料規(guī)范中規(guī)定。推薦使用GB10580《固體絕緣材料在試驗(yàn)前和試驗(yàn)時(shí)采用的標(biāo)準(zhǔn)條件》中規(guī)定的預(yù)處理方法?？墒褂酶视汀芤撼睗裣溥M(jìn)行濕度預(yù)處理。測(cè)試條件應(yīng)與預(yù)處理?xiàng)l件盡可能地一致，有些時(shí)候(如浸水處理)不能保持預(yù)處理?xiàng)l件和測(cè)試條件一致時(shí)，則應(yīng)在從預(yù)處理環(huán)境中取出后在盡可能短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試，一般不超過(guò)5分鐘。 （7）電化時(shí)間的規(guī)定:當(dāng)直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時(shí)，通過(guò)試樣的電流會(huì)指數(shù)式地衰減到一個(gè)穩(wěn)定值。電流隨時(shí)間的減小可能是由于電介質(zhì)極化和可動(dòng)離子位移到電極所致。對(duì)于體積電阻率小于1010Ω·m的材料，其穩(wěn)定狀態(tài)通常在1分鐘內(nèi)達(dá)到。因此，要經(jīng)過(guò)這個(gè)電化時(shí)間后測(cè)定電阻。對(duì)于電阻率較高的材料，電流減小的過(guò)程可能會(huì)持續(xù)幾分鐘、幾小時(shí)、幾天，因此需要用較長(zhǎng)的電化時(shí)間。如果需要的話，可用體積電阻率與時(shí)間的關(guān)系來(lái)描述材料的特性。當(dāng)表面電阻較高時(shí)，它常隨時(shí)間以不規(guī)則的方式變化。測(cè)量表面電阻通常都規(guī)定1分鐘的電化時(shí)間。 3 儀器與試樣 3.1 儀器 本實(shí)驗(yàn)選 用ZST-121型電阻儀。該儀器工作原理屬于進(jìn)接法中的直流放大法，測(cè)量范圍106～1017Ω，誤差≤10%。  圖2 ZST-121外形圖及三電極測(cè)量系統(tǒng) 為準(zhǔn)確測(cè)量體積電阻和表面電阻，一般采用三電極系統(tǒng)，圓板狀三電極系統(tǒng)見(jiàn)圖2。測(cè)量體積電阻Rv時(shí)，保護(hù)電極的作用是使表面電流不通過(guò)測(cè)量?jī)x表，并使測(cè)量電極下的電場(chǎng)分布均勻。此時(shí)保護(hù)電極的正確接法見(jiàn)圖3。測(cè)量表面電阻Rs時(shí)，保護(hù)電極的作用是使體積電流減少到不影響表面電阻的測(cè)量。  3.2 試樣及其預(yù)處理 試樣 不同比例的聚丙烯與碳酸鈣共混物樣片(φ100圓板，厚2±0.2mm)5只 預(yù)處理 試樣應(yīng)平整、均勻、無(wú)裂紋和機(jī)械雜質(zhì)等缺陷。用蘸有深劑(此溶劑應(yīng)不腐蝕試樣)的綢 布擦試；把擦凈的試樣放在溫度23±2℃和相對(duì)濕度65±5%的條件下處理24小時(shí)。測(cè)量表面電阻時(shí)，一般不清洗及處理表面，也不要用手或其他任何東西觸及。 4 實(shí)驗(yàn) 4.1 準(zhǔn)備 使用前，面板上的各開(kāi)關(guān)位置應(yīng)如下： ａ) 倍率開(kāi)關(guān)置于靈敏度ZUI低檔位置。 ｂ) 測(cè)試電壓開(kāi)關(guān)置于“10V"處 c) “放電-測(cè)試"開(kāi)關(guān)置于“放電"位置。 d) 電源總開(kāi)關(guān)(POWER)置于“關(guān)"。 e) 輸入短路撳鍵置于“短路"。 f) 極性開(kāi)關(guān)置于“0"。 檢查測(cè)試環(huán)境的濕度是否在允許的范圍內(nèi)。尤其當(dāng)環(huán)境濕度高于80%以上時(shí)，對(duì)測(cè)量較高的絕緣電阻(大于10 11Ω及小于10-8 A)時(shí)微電流可能會(huì)導(dǎo)致較大的誤差。 接通電源預(yù)熱30分鐘，將極性開(kāi)關(guān)置于“+"，此時(shí)可能發(fā)現(xiàn)指示儀表的指針會(huì)離開(kāi)“∞"及“0"處，這時(shí)可慢慢調(diào)節(jié)“∞"及“0"電位器，使指針置于“∞"及“0"處。 4.2 測(cè)試 將被測(cè)試樣用測(cè)量電纜線和導(dǎo)線分別與訊號(hào)輸入端和測(cè)試電壓輸出端連接。 將測(cè)試電壓選擇開(kāi)關(guān)置于所需要的測(cè)試電壓檔。 將“放電-測(cè)試"開(kāi)關(guān)置于“測(cè)試"檔，輸入短路開(kāi)關(guān)仍置于“短路"。對(duì)試樣經(jīng)一定時(shí)間的充電以后(視試樣的容量大小而定，一般為15秒。電容量大時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)充電時(shí)間)，即可將輸入短路開(kāi)關(guān)撳至“測(cè)量"進(jìn)行讀數(shù)，若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度，應(yīng)立即撳輸入短路開(kāi)關(guān)，使其置于“短路"， 將“放電-測(cè)試"開(kāi)關(guān)置于“放電"檔，等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)試。 當(dāng)輸入短路開(kāi)關(guān)置于測(cè)量后，如發(fā)現(xiàn)表頭無(wú)讀數(shù)，或指示很少，可將倍率開(kāi)關(guān)逐步升高，數(shù)字顯示依次為7、8、9、…直至讀數(shù)清晰為止(盡量取儀表上1～10的那段刻度)。通過(guò)旋轉(zhuǎn)倍率旋鈕，使示數(shù)處于半偏以內(nèi)的位置，便于讀數(shù)。測(cè)量時(shí)先將RV/RS轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于RV測(cè)量體積電阻，然后置于RS測(cè)量表面電阻。讀數(shù)方法如下：表頭指示為讀數(shù)，數(shù)字顯示為10的指數(shù)，單位W。用不同電壓進(jìn)行測(cè)量時(shí)，其電阻系數(shù)不一樣，電阻系數(shù)標(biāo)在電壓值下方。將儀表上的讀數(shù)（單位為兆歐）乘以倍率開(kāi)關(guān)所指示的倍率及測(cè)試電壓開(kāi)關(guān)所指的系數(shù)（10V為0.01；100V為0.1；250V為0.25；500V為0.5；1000V為1）即為被測(cè)試樣的絕緣電阻值。例如：讀數(shù)為3.5′106W倍率開(kāi)關(guān)所指系數(shù)為108，測(cè)量電壓為100V，則被測(cè)電阻值為：3.5′106′108′0.1 =3.5′1013W。 在測(cè)試絕緣電阻時(shí)，如發(fā)現(xiàn)指針有不斷上升的現(xiàn)象，這是由于電介質(zhì)的吸收現(xiàn)象所致，若在很長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)未能穩(wěn)定，則一般情況下取接通測(cè)試開(kāi)關(guān)后一分鐘時(shí)的讀數(shù)作為試樣的絕緣電阻值。 一個(gè)試樣測(cè)試完畢，即將輸入短路撳鍵置于“短路"，測(cè)試電壓控制開(kāi)關(guān)置于“關(guān)"后，將方式選擇開(kāi)關(guān)撥向放電位置，幾分鐘后方可取出試樣。對(duì)電容量較大的試樣者需經(jīng)1分鐘左右的放電，方能取出試樣，以免受測(cè)試系統(tǒng)電容中殘余電荷的電擊。。若要重復(fù)測(cè)試時(shí)，應(yīng)將試樣上的殘留電荷全部放掉方能進(jìn)行。 然后進(jìn)入下一個(gè)試樣的測(cè)試：為了操作簡(jiǎn)便無(wú)誤，測(cè)量絕緣材料體積電阻(Rv)和表面電阻(Rs)時(shí)采用了轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)。當(dāng)旋鈕指在Rv處時(shí)，高壓電極加上測(cè)試電壓。保護(hù)電極接地，當(dāng)旋鈕指在Rs處時(shí)，保護(hù)電極加上測(cè)試電壓，高壓電極接地。 儀器使用完畢，應(yīng)先切斷電源，將面板上各開(kāi)關(guān)恢復(fù)到測(cè)試前的位置，拆除所有接線，將儀器安放保管好。 4.3 注意事項(xiàng) （1）試樣與電極應(yīng)加以屏蔽(將屏蔽箱合上蓋子)，否則，由于外來(lái)電磁干擾而產(chǎn)生誤差，甚至因指針的不穩(wěn)定而無(wú)法讀數(shù)。 （2）測(cè)試時(shí)，人體不可接觸紅色接線柱，不可取試樣，因?yàn)榇藭r(shí)“放電-測(cè)試"開(kāi)關(guān)處在“測(cè)試位置"，該接線柱與電極上都有測(cè)試電壓，危險(xiǎn)!! （3）在進(jìn)行體積電阻和表面電阻測(cè)量時(shí)，應(yīng)先測(cè)體積電阻再測(cè)表面電阻，反之由于材料被極化而影響體積電阻。當(dāng)材料連續(xù)多次測(cè)量后容易產(chǎn)生極化，會(huì)使測(cè)量工作無(wú)法進(jìn)行下去，出現(xiàn)指針?lè)雌犬惓，F(xiàn)象，這時(shí)須停止對(duì)這種材料測(cè)試，置于凈處8h-10h后再測(cè)量或者放在*內(nèi)清洗，烘干，等冷卻后再進(jìn)行測(cè)量 （4）經(jīng)過(guò)處理的試樣及測(cè)量端的絕緣部分絕不能被臟物污染，以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。 （5）若發(fā)現(xiàn)指針很快打出滿刻度，應(yīng)立即將輸入短路開(kāi)關(guān)置于“短路"，測(cè)試電壓控制開(kāi)關(guān)置于“關(guān)"，等查明原因并排除故障后再進(jìn)行測(cè)量。 （6）當(dāng)輸入短路開(kāi)關(guān)置于測(cè)量后，如果發(fā)現(xiàn)表頭無(wú)讀數(shù)，或指示很少，可將倍率逐步升高。 （7）若要重復(fù)測(cè)量時(shí)，應(yīng)將試樣上的殘余電荷全部放掉方能進(jìn)行。 數(shù)據(jù)處理 體積電阻率ρv ρv=Rv(A/h)， A=(π/4)·d22=(π/4)(d1+2g)2 (3) 式中，ρv ——體積電阻率(Ω·m)， Rv ——測(cè)得的試樣體積電阻(Ω)， A ——測(cè)量電極的有效面積(m2)， d1 ——測(cè)量電極直徑(m)， ｈ ——絕緣材料試樣的厚度(m)， g ——測(cè)量電極與保護(hù)電極間隙寬度(m)， 表面電阻率ρv ρs=Rs(2π)/㏑(d2/d1) (4) 式中，ρv ——表面電阻率(Ω)， Rs ——試樣的表面電阻(Ω)， d2 ——保護(hù)電極的內(nèi)徑(m)， d1 ——測(cè)量電極直徑(m)。 需要的數(shù)據(jù) d1 = 5 cm d2 = 5.4 cm h = 0.2 cm g = 0.2 cm  |
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