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氣源為高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器,是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體。氣相色譜儀需要各種氣體的高純度。例如,作為載氣的氮?dú)狻錃饣蚝鈶?yīng)具有高純度(99.999%),因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)會增加檢測器的噪聲,還可能影響色譜柱的性能。如果檢測器的輔助氣體不純,會增加背景噪聲,降低檢測器的線性范圍,嚴(yán)重污染檢測器。因此,在實(shí)際工作中,氣源和儀表之間應(yīng)連接一個(gè)氣體凈化裝置。
氣體中的雜質(zhì)主要是一些性氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣。因此,一般采用裝有分子篩的過濾器(如5 A分子篩或13X分子篩)來吸附有機(jī)雜質(zhì),變色的硅膠用于去除水蒸氣。在實(shí)際操作過程中,可根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如果噪音顯著增加,須首先檢查氣體的純度。凈化裝置內(nèi)的填料應(yīng)定期更換,分子篩在使用前可重新活化。活化方法是將分子篩從過濾裝置中取出,放入坩堝中,在馬弗爐中加熱至400~600℃,活化4~6h。對于硅膠,可根據(jù)顏色變化判斷是否失效。當(dāng)顏色變?yōu)榧t色時(shí),需要重新激活。方法是在約140℃的烘箱中加熱2小時(shí)。注:重新裝填過濾裝置時(shí),清除填料中的粉末,以免載氣帶入色譜系統(tǒng),造成氣路堵塞。更簡單的方法是在過濾器中安裝半個(gè)硅膠和半個(gè)分子篩,這樣一旦硅膠變色,就可以更換所有填料。大多數(shù)氣相色譜儀均配有氣體凈化器,應(yīng)定期更換填料。即使對于此類儀器,也應(yīng)在氣源和儀器之間添加凈化裝置。
至于氣相色譜儀使用哪種氣源,是高壓氣瓶還是氣體發(fā)生器取決于具體情況。上海凱則認(rèn)為,如果實(shí)驗(yàn)室方便更換氣瓶,建議使用氣瓶,因?yàn)樘烊粴鈴S一般可以保證質(zhì)量,成本也不太高。但是,如果由于擔(dān)心延遲實(shí)驗(yàn)而不方便更換氣瓶,則使用氣體發(fā)生器。目前,市場上有各種空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和氮?dú)獍l(fā)生器,但應(yīng)特別注意純度??諌簷C(jī)以實(shí)驗(yàn)室空氣為氣源,部分空壓機(jī)會將油帶入氣體中,有機(jī)雜質(zhì)含量可能較高。凈化裝置是的,應(yīng)經(jīng)常更換。如果使用鋼瓶時(shí)過濾器填料可以每3個(gè)月更換一次,則使用氣體發(fā)生器時(shí)應(yīng)每月更換一次。當(dāng)然,這取決于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境氣體本身的質(zhì)量。使用氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)是方便且易于頻繁更換鋼瓶,特別是在一些儀器利用率高的實(shí)驗(yàn)室。但一次性投資更大。
另一方面,從氣相色譜儀安全的角度來看,氫氣瓶須放置在實(shí)驗(yàn)室外的安全位置,這可能給工作帶來不便。因此,作者推薦使用氫氣發(fā)生器。這種產(chǎn)品的質(zhì)量已經(jīng)通過了中國海關(guān)的檢查,價(jià)格也不高。應(yīng)注意的是,當(dāng)使用氦氣或氬氣作為載氣(如GC-MS)時(shí),目前只能使用鋼瓶,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒有此類氣體發(fā)生器。