實(shí)驗(yàn)原理

EVA交聯(lián)時(shí)，放出熱量。用Ⅸ℃儀分別記錄未交聯(lián)EVA與交聯(lián)后EVA在加熱時(shí)放出的熱量(固化焓)，然后計(jì)算得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度，計(jì)算公式如下：Gel Content％=(未交聯(lián)固化焓一交聯(lián)后剩余固化焓)／未交聯(lián)固化焓試驗(yàn)方法：先將未交聯(lián)的EVA放入DSC儀中，從室溫升到230℃，到達(dá)230℃保溫5 min，得到未交聯(lián)固化焓。選用測(cè)試條件：升溫速率10℃／rain，吹掃氣體N2，流量30 ml／min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的EVA在同樣的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試，得到交聯(lián)后剩余固化焓。用上述公式進(jìn)行計(jì)算，即可得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度。

用來(lái)表征高分子交聯(lián)程度的物理量。EVA的交聯(lián)度可用凝膠含量來(lái)表示，即EVA樣品中所含EVA凝膠（交聯(lián)的EVA）的百分率。在導(dǎo)熱物體中單位時(shí)間內(nèi)由對(duì)流、輻射等方式通過(guò)垂直于傳熱方向某一截面的熱量。

根據(jù)樣品和參比物升溫需要的不同熱量是溫度函數(shù)的一種熱分析方法。試驗(yàn)中樣品和參比物溫度基本保持*。一般而言，DSC分析的樣品溫度隨時(shí)間線性增加，而參比樣品在掃描的溫度范圍內(nèi)具有固定的熱容量。DSC測(cè)量EVA交聯(lián)度即是利用EVA固化段的吸放熱進(jìn)行測(cè)量的方法。

在嚴(yán)格控制程序溫度下，測(cè)量輸入(或取出)試樣和參比物的平衡熱量差的儀器。

 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)設(shè)備：DSC儀(Netzsch DSC200F3)、電子天平(精度為十萬(wàn)分之一)。

 試樣制備

取樣要求
　　1試驗(yàn)樣品應(yīng)來(lái)自同一廠商、同一設(shè)備、同一工藝、同一時(shí)間段的EVA。
　　2樣品分別取自交聯(lián)前和交聯(lián)后的EVA。
　　3取樣時(shí)取樣者應(yīng)戴潔凈手套，取樣后用袋子包裝并做好標(biāo)識(shí)，應(yīng)避免光照并保持干燥。

制備步驟
　　1分別制備交聯(lián)前和交聯(lián)后的樣品7±0.5mg（可根據(jù)樣品盤(pán)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整）。
　　2平行樣品的重量之差≤±5%。
　　3分別將交聯(lián)前后的樣品放在試驗(yàn)坩堝內(nèi)，用樣品封裝機(jī)壓制封裝。
　　4在電子天平上分別稱量盛樣品坩堝及空坩堝的重量。
　　5記錄各次測(cè)量值。

 特點(diǎn)介紹

1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的分辨率和解析度以及更好的基線穩(wěn)定性
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫(kù)中
3.儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡(jiǎn)便

 技術(shù)參數(shù)

1.量程:  0～±500mW
2.溫度范圍: 室溫~800℃      風(fēng)冷
3.升溫速率: 1~80℃/min
4.溫度分辨率: 0.1℃
5.溫度波動(dòng): ±0.1℃
6.溫度重復(fù)性: ±0.1℃
7.噪聲: 0.01μW
8.分辨率: 0.01μW
9.精確度: 0.1μW
10.靈敏度: 0.1μW
11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動(dòng)控制）
12.曲線掃描: 升溫掃描
13.氣氛控制: 儀器自動(dòng)切換
14.24bit色7寸LCD觸摸屏顯示
15.數(shù)據(jù)界面: 標(biāo)準(zhǔn)USB界面
16.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn): 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦、錫、鉛），用戶可自行校正溫度和熱焓

 操作方法

先將未交聯(lián)的 EVA 放入 DSC 儀中，從室溫升到 230℃， 到達(dá) 230℃保溫 5 min，得到未交聯(lián)固化焓。選用測(cè)試條件：升溫速率 10℃／rain，吹掃氣體 N2， 流量 30 ml／min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的 EVA 在同樣的測(cè)試條件下進(jìn)行測(cè)試，得到交聯(lián)后剩余固化 焓。用上述公式進(jìn)行計(jì)算，即可得到交聯(lián)后 EVA 的交聯(lián)度。另外，同樣的樣品用二甲苯萃取法來(lái)進(jìn) 行測(cè)試，研究 DSC 和二甲苯萃取法的相關(guān)性。同時(shí)，同樣的樣品各取 3 塊，分別用 DSC 法和二甲苯 萃取法進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。

 分析與討論

從測(cè)試結(jié)果可看出，DSC 測(cè)試方法比二甲苯萃取法得到的結(jié)果要低，分析 原因可能來(lái)源于兩個(gè)方面：

①DSC 以未交聯(lián) EVA 升溫時(shí)所釋放的固化焓作為 lOO％未交聯(lián)固化焓，但由 于實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)無(wú)法達(dá)到 100％反應(yīng)*，再加上交聯(lián)劑的半衰期等特性，交聯(lián)劑有殘余量。這樣100％未交聯(lián)固化焓值偏小，導(dǎo)致zui后計(jì)算得到的交聯(lián)度偏?。?/p>

②二甲苯萃取時(shí)將不溶予二甲苯的所有物質(zhì)都作為交聯(lián)后的 EVA，但是由于 EVA 中會(huì)有一些填料或者雜質(zhì)等不溶于二甲苯，再加上有少量未交 聯(lián)的 EVA 也可能不溶于二甲苯，所以整體會(huì)導(dǎo)致溶劑法測(cè)得的交聯(lián)度偏高。比較未交聯(lián) EVA *次和第二次升溫曲線(加熱到 230℃后，然后冷卻，再用同樣的測(cè)試條件，升溫到 230℃)，可以看出未交聯(lián)前 EVA 具有低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)。經(jīng)過(guò)*次升溫后，EVA 發(fā)生固化交聯(lián)。

從第二次升 溫曲線可以看出，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn)相比未交聯(lián)前均提高，固化峰也消失。這也說(shuō)明交聯(lián)之后 EVA 熱穩(wěn)定性提高。*次升溫曲線出現(xiàn)了兩個(gè)熔融峰，這和 EVA 的熱歷史有關(guān)。低溫峰是 EVA 在等溫條 件下形成的不完善結(jié)晶熔融峰，EVA 由熔融態(tài)開(kāi)始結(jié)晶時(shí)，由于 VA 鏈段的影響，使得 PE 鏈段在結(jié)晶時(shí) 自由運(yùn)動(dòng)受到阻礙，妨礙其規(guī)整堆砌排列，導(dǎo)致 PE 鏈段只能部分結(jié)晶。隨著溫度的升高，會(huì)發(fā)生熔融 并進(jìn)行快速重組，再結(jié)晶形成更穩(wěn)定的晶體，在更高的溫度下發(fā)生熔融。因此高溫峰為不完善可結(jié)晶 PE 鏈段形成的二次折疊鏈晶粒的熔融峰。

通過(guò) DSC 曲線，也可以對(duì)層壓工藝給出一定的指導(dǎo)。對(duì)層壓 工藝而言，下面幾個(gè)參數(shù)是很重要的：

①層壓溫度；

②抽氣時(shí)間；

③層壓時(shí)間。

從 DSC 曲線可以看出， EVA 在 110℃就開(kāi)始交聯(lián)，220℃結(jié)束，所以層壓溫度必須在這個(gè)區(qū)間范圍之內(nèi)。抽氣時(shí)間，在 EVA 開(kāi) 始固化之前，抽氣應(yīng)該結(jié)束，抽氣的好壞，直接影響到層壓效果好壞。

如果在 EVA 開(kāi)始固化時(shí)，抽氣 還沒(méi)有結(jié)束，這個(gè)時(shí)候 EVA 開(kāi)始交聯(lián)，由流動(dòng)性比較好的液體狀態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)，流動(dòng)性越來(lái)越差，殘存 的氣體就被陷在了組件里面，很難再去除掉。

從 DSC 曲線可以看出，此種 EVA 抽真空時(shí)間必須在 11 min 之內(nèi)。同時(shí)我們可以在恒溫的條件下得到 EVA 在不同時(shí)間的轉(zhuǎn)化率(交聯(lián)度)，用來(lái)指導(dǎo)層壓時(shí)間。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，用 DSC 法來(lái)替代二甲苯萃取法是*可行的。而且與之相比， 具有精度高、重復(fù)性好、對(duì)人體無(wú)傷害和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，再加上 DSC 能對(duì)層壓工藝進(jìn)行指導(dǎo)，所以此方 法值得在光伏工廠進(jìn)行推廣。