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油條中多環(huán)芳烴的檢測(cè)

2016-5-17　　閱讀(866)

多環(huán)芳烴是一類致癌的化合物，有機(jī)物的不*氧化會(huì)產(chǎn)生多環(huán)芳烴，食物中的多環(huán)芳烴主要是由環(huán)境污染和食品工藝過程造成的。多個(gè)國(guó)家對(duì)食品中多環(huán)芳烴的zui大含量進(jìn)行限制。在歐盟，各種多環(huán)芳烴（苯并芘，苯并蒽，苯并熒蒽，草屈）zui大殘留總值為<10μg/kg。
在中國(guó)，油及其相關(guān)制品中苯并芘的zui大殘留為<10μg/kg。
zui常用的檢測(cè)食用油中多環(huán)芳烴的方法包括皂化反應(yīng)，液液萃取，濁點(diǎn)萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復(fù)雜，耗時(shí)，耗費(fèi)大量溶劑等缺點(diǎn)。
采用上海安譜開發(fā)的 MIP-PAHs 多環(huán)芳烴 SPE 小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴，該小柱對(duì)多環(huán)芳烴的高專一性使其對(duì)食用油及其相關(guān)制品中多環(huán)芳烴檢測(cè)非常有效。
一：樣品前處理
油條樣品，均質(zhì)機(jī)攪碎成碎末，稱取1g 于50mL 離心管中，加入10mL 正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL 待上樣
二：小柱操作過程
活化：5mL 二氯甲烷
平衡：5mL 正己烷
上樣：5mL 待上樣液，控制流速1d/s
淋洗：6mL 正己烷
洗脫：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，過0.22um 尼龍膜，待上機(jī)檢測(cè)
注意事項(xiàng)：氮吹到0.1mL 左右時(shí)取出，搖晃至干，因?yàn)檩梁头茡]發(fā)性較強(qiáng)，不好氮吹至干
三：液相條件
色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多環(huán)芳烴柱(250mm*4.6mm*5um)
流動(dòng)相：A：水 B：乙腈
流速：2.0mL/min
熒光檢測(cè)器：

時(shí)間	激發(fā)波長(zhǎng)	發(fā)射波長(zhǎng)
0.00	270	324
11.100	248	375
13.200	280	462
14.300	270	420
19.500	256	446
21.000	292	410
25.300	274	500
36.000	270	324

柱溫：30℃

流動(dòng)相梯度程序：

Time（min）	A 水	B 乙腈
0 min	60%	40%
25 min	0%	*
35 min	0%	*
45 min	60%	40%

四：實(shí)驗(yàn)譜圖

圖一：基質(zhì)空白譜圖

圖二：10ppb 16種多環(huán)芳烴混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖三：10ppb 基質(zhì)加標(biāo)譜圖

五：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

序號(hào)	名稱	10ppb 加標(biāo)回收率%	RSD（n=3）	油條中多環(huán)芳烴的含量（ppb）
1	萘	198	0.23	100.37
2	芴	90	0.13	1.50
3	二氫苊	99	0.08	8.87
4	菲	60	0.04	15.28
5	蒽	85	0.03	1.23
6	熒蒽	89	0.04	1.39
7	芘	86	0.04	1.81
8	屈	87	0.11	0.43
9	苯并[a]蒽	86	0.12	0.58
10	苯并[b]熒蒽	93	0.11	0.30
11	苯并[k]熒蒽	91	0.11	0.10
12	苯并[a]芘	89	0.12	0.18
13	二苯并[a,h]蒽	98	0.10	0.00
14	苯并[ghi]苝	93	0.14	0.00
15	茚并[1,2,3-cd]芘	114	0.08	16.74

注：苊在熒光條件下不出峰
油條中檢測(cè)到多環(huán)芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產(chǎn)過程中用到的溶劑及生產(chǎn)工藝有關(guān)，另外也有空氣中多環(huán)芳烴的影響。
六：實(shí)驗(yàn)中用到的耗材

貨號(hào)	名稱	規(guī)格	品牌	價(jià)格/元
SBEQ-CA6757	MIP-PAHs多環(huán)芳烴SPE小柱	1g/10mL，20支/盒	CNW	1600
CDGG-110124-06-1ml	16種多環(huán)芳烴混標(biāo)（適用于HJ478-2009，HJ647-2013)	200ug/ml于乙腈，1mL，-10度	O2SI	448
LAEQ-462551	Athena PAHs多環(huán)芳烴柱	4.6*250mm，5um	CNW	4299
SBEQ-CR0002	SPE小柱連接件【1，3，6mL】，PP材質(zhì)	12個(gè)/包	CNW	240.00
SBEQ-CR1012	CNW 12位固相萃取真空裝置	12位	CNW	5885.00
SCAA-104	有機(jī)相尼龍針式濾器（綠色）	13mm*0.22um，100只/罐	ANPEL	100.00
QBAA-002012	2ml*	100只/包	ANPEL	70.00
ADEQ-2600111	3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌	500/箱	CNW	110.00
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm 透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶(帶刻度、書寫)	2ml，12*32mm，9mm，100只/盒	CNW	130.00
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm 藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond	100/袋	CNW	145.00
CAEQ-4-012001-4000	HPLC級(jí)二氯甲烷	4L	CNW	545.00
CAEQ-4-003306-4000	HPLC級(jí)正己烷, 95%	4L	CNW	490.00
CAEQ-4-003306-4000	HPLC級(jí)乙腈	4L	CNW	420.00
EOFO-945605	Talboys基本型旋渦混合器，230V/150W	外形尺寸：20.3×10.2×350px，包裝重量：5.3kg	Talboys	3685.00
EDAA-2101TH	*，100W (帶加熱功能）	槽內(nèi)尺寸:300150100mm，4L	ANPEL	3580

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