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產(chǎn)品介紹INTRODUCTION
差示掃描量熱法(DSC)是的熱分析技術(shù)。它測(cè)量樣品由于物理和化學(xué)性質(zhì)的變化而發(fā)生的焓變與溫度或時(shí)間的關(guān)系
梅特勒-托利多DSC 3的特點(diǎn)和益處
- 堅(jiān)固的56對(duì)熱電偶MultiSTARe傳感器 – 可測(cè)量最小和熱效應(yīng)
- 持久耐用的自動(dòng)進(jìn)樣器 – 高效、可靠、晝夜不
- One ClickTM一鍵即可開始實(shí)驗(yàn) – 日常操作快速、簡(jiǎn)單
- 簡(jiǎn)單、靈活的校準(zhǔn) – 節(jié)約時(shí)間且測(cè)量結(jié)果精
- 簡(jiǎn)便的FlexCal®校準(zhǔn) – 簡(jiǎn)約時(shí)間，并確保精準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果
- 模塊化概念 – 滿足您當(dāng)前及未來的需求
- 溫度范圍寬 – 單次測(cè)量溫度可從-150?C到700?C
- 人體工程學(xué)設(shè)計(jì) – 儀器操作簡(jiǎn)單方便
- 服務(wù) – 為日常工作提供專業(yè)支持
選擇DSC核心部件傳感器時(shí)不要妥協(xié)。梅特勒-托利多的MultiSTAR®傳感器成功的融合了大量重要特性，這是傳統(tǒng)傳感器無法做到并且至今也是不可能做到的。這些特性包 括：的靈敏度，的溫度分辨率，的平坦基線以及經(jīng)久耐用。
溫度分辨率
信號(hào)時(shí)間常數(shù)決定了互相接近或重疊熱效應(yīng)的分離好壞。熱容低、熱傳導(dǎo)率高的傳感器陶瓷材料使我們建立了的性能標(biāo)準(zhǔn)。
基線
創(chuàng)新的星形排列熱電偶分布在樣品坩堝和參比坩堝四周，能補(bǔ)償任何可能的溫度梯度，從而確保了平坦的基線和可重復(fù)的測(cè)量結(jié)果。
FRS 5+ 傳感器
全量程傳感器(Full Range Sensor) FRS 5+有56對(duì)熱電偶，具有的靈敏度和的溫度分辨率，陶瓷表面使它堅(jiān)固耐用和耐化學(xué)腐蝕，是日常使用的理想之選。
One ClickTM一鍵式功能
One ClickTM一鍵式功能技術(shù)使您從終端顯示屏上觸摸一個(gè)按鈕，就可以安全、簡(jiǎn)便 地啟動(dòng)預(yù)先定義好的實(shí)驗(yàn)。
帶One ClickTM一鍵式功能的SmartSens觸摸屏終端
帶One ClickTM一鍵式功能的觸摸屏終端顯示測(cè)量狀態(tài)，甚至可以在遠(yuǎn)處觀察儀器。您只要點(diǎn)擊一下，就可以開始預(yù)先定義好方法的實(shí)驗(yàn)，簡(jiǎn)便、高效。
如果DSC安裝在遠(yuǎn)離運(yùn)行STARe軟件的電腦的地方，那么您可直接在儀器終端設(shè)置獨(dú)立順序段。您可使用觸覺觸摸屏或激活免觸摸 SmartSens紅外傳感器切換屏幕顯示或打開爐體。
爐腔
傳感器置于防腐蝕的銀質(zhì)爐體中。
FlexCal®調(diào)校
STARe軟件對(duì)于每種坩堝、氣體和儀器組合，在數(shù)據(jù)庫(kù)中存儲(chǔ)了一個(gè)完整的調(diào)校數(shù)據(jù)記錄。即使測(cè)試時(shí)采用不同的坩堝或測(cè)試過程中切換氣體，儀器總是使用正確的調(diào)整參數(shù)。
完整的熱分析系統(tǒng)
完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)以的方式表征樣品。
所有結(jié)果的組合可簡(jiǎn) 化數(shù)據(jù)分析。DSC測(cè)量熱流，TGA測(cè)量重量曲線，TMA測(cè)量長(zhǎng)度變化，而DMA測(cè)量模量。
強(qiáng)大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器，并 可進(jìn)行無限可能的數(shù)據(jù)處理。
性能FUNCTION
測(cè)量原理
差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)量傳感器樣品側(cè)和參比側(cè)的熱流差與溫度或時(shí)間之間的關(guān)系。
DSC的物理學(xué)
當(dāng)樣品由于熱效應(yīng)(例如熔融、結(jié)晶、化學(xué)反應(yīng)、多晶轉(zhuǎn)變、汽化或其它過程等)而吸收或放出熱量時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱流差。也可以從熱流差中測(cè)定諸如在玻璃化轉(zhuǎn)變過程中的比熱容變化。
TAWN測(cè)試
被廣泛使用的TAWN測(cè)試是DSC傳感器的衡量標(biāo)準(zhǔn)。該測(cè)試進(jìn)一步證實(shí)了HSS 8+和FRS 5+傳感器超凡的靈敏度和的溫度分辨率。
高效自動(dòng)化
所有的DSC儀器都能自動(dòng)操作。自動(dòng)進(jìn)樣器能處理多達(dá)34個(gè)樣品，每種樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
特點(diǎn)和益處
- 多達(dá)34個(gè)進(jìn)樣位置 – 顯著的提高了效率
- 簡(jiǎn)單結(jié)實(shí)的設(shè)計(jì) – 保證了可靠的結(jié)果
- 無二的“黃蜂”式坩堝蓋鉆孔配件 – 密封的坩堝在測(cè)量前被自動(dòng)打開或打孔
- 抓手 – 可以抓取各種類型的梅特勒-托利多坩堝
樣品在測(cè)量前不會(huì)發(fā)生反應(yīng)
自動(dòng)進(jìn)樣器能在測(cè)量前移走坩堝的保護(hù)蓋，或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種的功能可以防止樣品在稱量后到測(cè)量前這段時(shí)間吸入或失去水分，也能防止對(duì)氧氣敏感的樣品氧化。
自動(dòng)爐蓋
按一下鍵或者激活SmartSens紅外傳感器后就能打開或關(guān)閉爐腔的自動(dòng)爐蓋，不再需要進(jìn)行手動(dòng)開關(guān)。三層疊加銀質(zhì)爐蓋外加檔熱板的優(yōu)化設(shè)計(jì)使測(cè)試單元有效的與環(huán)境隔離。
溫度范圍和冷卻選件
您可以根據(jù)自己測(cè)量的溫度范圍來選擇相應(yīng)的冷卻方式。
內(nèi)置式冷卻器是一個(gè)密封系統(tǒng)，只需要電力。因此，它在不想用液氮或無法獲得液氮的地方具有優(yōu)勢(shì)。液氮冷卻提供更大的適應(yīng)性，可以在整個(gè)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。
設(shè)定爐體氛圍、可程控的氣流和氣體切
可用設(shè)定的氣流對(duì)爐腔進(jìn)行吹掃。軟件控制可控制這個(gè)過程，它 能夠非常簡(jiǎn)單的根據(jù)反應(yīng)條件切換惰性氣體。
配置CONFIGURATION
DSC顯微系統(tǒng)
DSC曲線經(jīng)常會(huì)有無法立即解釋的效應(yīng)。在這種情況下，通過顯微鏡有助于直接觀察到樣品的變化。
多功能光學(xué)配件可用于梅特勒-托利多的DSC。它由光學(xué)系統(tǒng)、CCD相機(jī)和圖像采集處理軟件組成。
DSC光量熱儀
DSC光量熱儀配件可以表征紫外光固化系統(tǒng)。您可以研究光引發(fā)的固化反應(yīng)，測(cè)量紫外光照射時(shí)間、紫外光強(qiáng)度和溫度對(duì)材料性能的影響。
品種多樣的坩堝
每種應(yīng)用都有相應(yīng)的坩堝。坩堝由不同材料制成，容量從20µl至900µl，用于常壓到高壓。所有的坩堝都可用于自動(dòng)進(jìn)樣器。
應(yīng)用APPLICATIONS
差示掃描量熱法測(cè)量發(fā)生轉(zhuǎn)變和反應(yīng)的熱焓和溫度。該方法被用來鑒別和表征材料。
差示掃描量熱法(DSC)快速且靈敏。樣品制備簡(jiǎn)單，只需要少量的樣品材料。該技術(shù)是質(zhì)量控制、材料開發(fā)和研究的理想之選。
在測(cè)定熱量、研究熱過程和表征或只是簡(jiǎn)單的對(duì)材料進(jìn)行比較可選擇DSC方法。它可以得到有關(guān)加工和應(yīng)用條件、質(zhì)量缺陷、鑒別、穩(wěn)定性、反應(yīng)性、化學(xué)安全和材料純度方面的有價(jià)值信息。
DSC方法用于分析和研究聚合物，例如熱塑性塑料、熱固性樹脂、彈性體、粘合劑和復(fù)合材料，其它如食品、藥物、化學(xué)品等。
DSC能測(cè)量的熱效應(yīng)和熱過程舉例
- 熔融行為
- 結(jié)晶和成核
- 多晶現(xiàn)象
- 液-晶轉(zhuǎn)變
- 相圖和組成
- 玻璃化轉(zhuǎn)變
- 化學(xué)反應(yīng)
- 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
- 固化
- 穩(wěn)定性
- 混合
- 增塑效應(yīng)
- 熱歷史
- 熱容和熱容變化
- 反應(yīng)焓和轉(zhuǎn)變焓
- 純度
環(huán)氧體系
DSC的一個(gè)重要應(yīng)用是測(cè)量環(huán)氧樹脂體系中的玻璃化轉(zhuǎn)變和固化反應(yīng)。該圖顯示了不同固化程度的樣品固化曲線。結(jié)果顯示，隨著固化程度的增加，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度移至較高溫度，后固化反應(yīng)焓減小。如果已知未固化材料的反應(yīng)焓(本例中為299.5 J/g)，則可以通過后固化反應(yīng)焓計(jì)算出轉(zhuǎn)化率。
植物油的氧化
氧化引起食用油和脂肪，使它們產(chǎn)生難聞的氣味和不好的味道，并且不適合烹飪。通過測(cè)定氧化起始溫度(OOT)可測(cè)量熱穩(wěn)定性，并且能夠區(qū)分新鮮的油與廢油。下圖所示為大豆油和棕櫚油的氧化起始溫度曲線。稱量約2mg的油或脂肪放入40μL的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中進(jìn)行測(cè)試。大豆油在氧氣環(huán)境下，約188?C時(shí)開始氧化，但在氮?dú)猸h(huán)境下沒有看到反應(yīng)跡象。類似地，棕櫚油大約在213?C時(shí)開始氧化。
口紅的識(shí)別
通常，口紅含有蠟、油、色素和常常被稱為是保濕劑的潤(rùn)膚劑。左圖所示為五種不同口紅的升溫曲線，分別標(biāo)記為口紅A、B、C、D和E。這類測(cè)試通常以5或10K/min的升溫速率進(jìn)行。蠟和油起初是固體，會(huì)隨著加熱而融化，產(chǎn)生吸收峰。DSC分析可以用于得到熔融曲線，以表征和區(qū)分不同的口紅。測(cè)試結(jié)果還可以提供口紅的實(shí)用性能信息，例如，較低熔點(diǎn)的口紅D上妝快，而較高熔點(diǎn)的口紅C上妝持久。
配方中的相容性
DSC在預(yù)制劑研究中是一種非常重要的方法，可以快速得到配方中不同成分間的相互作用。純的(irbesartan)在 約185?C處有一個(gè)熔融峰，純的一水乳糖(lactose)在大約146?C處有一個(gè)水的蒸發(fā)峰。圖中可見，在和一水乳糖50/50的混合物中，的熔融峰并不因?yàn)槿樘堑拇嬖诙憩F(xiàn)出明顯的改變或移動(dòng)，這表明與一水乳糖是相容的。
化學(xué)反應(yīng)
反應(yīng)性問題在評(píng)估化學(xué)品的穩(wěn)定性時(shí)最重要。了解反應(yīng)速率和特定溫度下反應(yīng)所釋放的能量很重要。
從DSC曲線中獲得的分解反應(yīng)信息對(duì)安全研究(例如自動(dòng)催化反應(yīng))非常有用。
塑料鑒別
塑料可通過測(cè)量其玻璃化溫度和熔融溫度進(jìn)行鑒別。左圖顯示不同高分子的熔融峰。在溫度軸上，峰的大小與位置顯然不同。PP和POM的鑒別既取決于熔融溫度也取決于熔融焓。如果已知聚合物的種類，則可以從熔融峰確定結(jié)晶度。
熱塑性材料的失效分析
下圖所示為兩個(gè)半晶熱塑性密封圈的DSC升溫曲線。當(dāng)溫度達(dá)到150?C左右時(shí)，“壞的”密封圈失效。該材料約145?C時(shí)呈現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，緊接著立即出現(xiàn)結(jié)晶過程。相反，“好的”密封圈在約155?C時(shí)才出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。結(jié)晶過程中，材料收縮。這就是為什么“壞的”密封圈失效了。兩個(gè)密封圈表現(xiàn)出不同的性能是由于加工條件的不同 — 壞的密封圈在加工過程中冷卻太快導(dǎo)致這個(gè)材料沒有足夠的時(shí)間結(jié)晶。
彈性體分析
DSC可用來鑒別彈性體，這種方法利用了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融與結(jié)晶過程都發(fā)生在室溫以下這個(gè)事實(shí)。這些都是特定彈性體的特性。
在彈性體分析中，DSC是熱重分析(TGA)的重要補(bǔ)充技術(shù)。
薄膜層的鑒別
柔性的食品和醫(yī)藥包裝薄膜通常由幾層薄的熱塑性聚合物薄膜組成，這樣可保證良好的力學(xué)性能和阻隔性能。在本例中，通過峰溫與參比值的比較，可鑒別四種不同的聚合物。峰溫在約108?C的寬峰是低密度聚乙烯(PE-LD)的熔融。約120?C的肩峰是由于線性低密度聚乙烯(PE-LLD)的熔融。177?C和191?C的峰分別由聚酰胺12(PA12)和聚酰胺11(PA11)的熔融產(chǎn)生。40?C處的小臺(tái)階是聚酰胺的玻璃化轉(zhuǎn)變。
